PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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Preparação e caracterização de filmes de β-pbo2 suportados em tecido de carbono do tipo sarja para uso como anodos permeáveis a fluidos em reatores do tipo filtro-prensa
(UFVJM, 2011) Costa, Fabiano Ramos; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Cestarolli, Dane Tadeu; Ferreira, Lucas Franco
Eletrodos permeáveis a fluidos (EPF) foram confeccionados mediante a eletrodeposição do dióxido de chumbo (PbO2) sobre substratos constituídos de tecido de carbono (TC) do tipo sarja empregando-se diferentes condições experimentais. Foi investigada a influência dos diferentes tipos de pré-tratamento do TC na eletrossíntese dos filmes de PbO2. Os substratos pré-tratados foram caracterizados empregando-se a técnica de voltametria cíclica (VC), enquanto que os filmes de PbO2 suportados sobre o TC pré-tratado foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios-X (DRX), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e a voltametria. Foi verificado que o pré-tratamento do TC empegando-se o isopropanol é o mais apropriado para a eletrossíntese dos filmes de PbO2 visando a obtenção de um EPF. O estudo de caracterização “ex-situ” (DRX, MO e MEV) revelou que as condições experimentais mais satisfatórias para a formação da fase β-PbO2 sobre o TC pré-tratado, de modo a se obter um EPF, são: pH ≤ 2; 40 oC ≤ T < 70 oC, e 40 mA cm-2. O comportamento eletroquímico do EPF (TC/β-PbO2) foi investigado na condição de “zero-gap” empregando-se a membrana Nafion® 117 (DuPont) como eletrólito sólido e a água destilada como fase líquida. A análise das curvas de polarização registradas em condições quase-estacionárias para o processo eletródico misto da reação de desprendimento de oxigênio (RDO) acompanhada pela reação de formação de ozônio (RFO) revelou a presença de duas inclinações de Tafel distribuídas nos domínios dos baixos e dos altos sobrepotenciais. Foi obtido um valor de 16 kJ mol-1 para a entalpia de ativação aparente determinada no domínio dos elevados sobrepotenciais. O estudo envolvendo a quantificação do ozônio produzido com o anodo do tipo TC/β-PbO2 empregando-se um protótipo de reator do tipo filtro-prensa revelou que este tipo de EPF não é adequado para o processo da produção eletroquímica de ozônio. Entretanto, a grande estabilidade química e mecânica apresentada pelo TC/β-PbO2 aliada ao seu grande sobrepotencial para o processo da RDO permite inferir que reatores do tipo filtro-prensa empregando-se este tipo de anodo são bastante promissores para processos de interesse ambiental envolvendo a combustão de poluentes orgânicos presentes em águas.
Desenvolvimento e validação de um sensor para a determinação de L-DOPA em medicamentos empregando um eletrodo a base de nanotubos de carbono modificados com Co(DMG)2ClPy
(UFVJM, 2011) Leite, Fernando Roberto Figueirêdo; Luz, Rita de Cássia Silva; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Luz, Rita de Cássia Silva; Damos, Flávio Santos; Pereira, Arnaldo César
L-Dopa é convertida em dopamina no cérebro e continua a ser a droga mais amplamente prescrita no tratamento da doença de Parkinson. Um sensível e seletivo sensor foi desenvolvido para a determinação voltamétrica de L-Dopa em formulações farmacêuticas usando um Eletrodo de Grafite Pirolítico de Plano Basal (EGPPB) modificado com cloro(piridil)bis(dimetilglioximato) de cobalto (III) (Co(DMG)2ClPy), um modelo sintético da vitamina B12, adsorvido em Nanotubos de Carbono de Paredes Múltiplas (NCPM), o qual foi denominado EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy. Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier foram utilizadas para caracterizar os materiais. A oxidação de L-Dopa utilizando o EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy foi investigada por Voltametria Cíclica, Amperometria, Voltametria de Pulso Diferencial e Voltametria de Onda Quadrada. O eletrodo modificado apresentou uma excelente atividade catalítica para a oxidação de L-Dopa em 180 mV vs. Ag/AgCl. Os parâmetros que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados. As condições ótimas foram encontradas para o eletrodo modificado com 100 μmol L-1 de Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 de NCPM, em solução tampão fosfato na concentração de 0,2 mol L-1 (pH 7,4). O número de elétrons envolvidos na oxidação de L-Dopa foi igual a dois. As correntes de pico voltamétricas apresentaram uma resposta linear para a concentração de L-Dopa no intervalo de 3 a 100 μmol L-1 para n = 12 (R = 0,9992), com sensibilidade, limite de detecção e limite de quantificação iguais a 4,43 μA cm-2/μmol L-1, 0,86 e 2,87 μmol L-1, respectivamente. O Desvio Padrão Relativo para 10 determinações de solução 50 μmol L-1 de L-Dopa foi de 1,63%. Os resultados obtidos para a determinação de L-Dopa em formulações farmacêuticas estão de acordo com o método de comparação oficial. Estudos de adição e recuperação do analito foram realizados para avaliar a exatidão do método e verificou-se que foi possível uma porcentagem de recuperação entre 99,4 e 101,5% para a L-Dopa. Portanto, o sensor desenvolvido pode ser aplicado com sucesso para a determinação do referido fármaco em medicamentos.
Avaliação da torta de macaúba como insumo para produção de bioetanol
(UFVJM, 2011) Santos, Hilton Túlio Lima dos; Santos, Alexandre Soares dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Alexandre Soares dos; Menezes, Reginaldo Ramos de; Vanzela, Ana Paula de Figueiredo Conte; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos
Para a manutenção das práticas econômicas e sócio-culturais construídas sobre a exploração e transformação do petróleo, faz-se necessário criar alternativas que não rompam de forma estanque com as práticas industriais hoje vigentes. Nesse contexto, o uso de biomassas para a produção de combustíveis líquidos que alimentem motores à combustão permite sustentar práticas antigas com novos benefícios. Dessa forma, a presente dissertação teve por objetivo avaliar o potencial da torta de macaúba, um coproduto da indústria de óleos vegetais, como insumo para produção de bioetanol. Tal objetivo foi trabalhado através de estudos de sacarificação da torta de macaúba com posterior processo fermentativo. A biomassa em questão foi caracterizada quimicamente, o que indicou a presença de aproximadamente 50% de carboidratos, distribuídos em, 23,16 ± 0,95 % de amido, 11,49 ± 1,08% de celulose, 9,6 ± 0,79% de hemicelulose e 11,48 ± 0,62 % de açúcares solúveis. Para a primeira intervenção da despolimerização dos polissacarídeos presentes na torta de macaúba foi realizado um planejamento experimental fatorial 25-1 com 5 fatores e 4 pontos centrais com as seguintes variáveis: concentração de ácido sulfúrico, tempo de pré-tratamento ácido, razão sólido/líquido, concentração de amiloglicosidase e concentração de celulase. Na sequência, o processo de sacarificação foi otimizado com o uso de delineamento composto central rotacional 23, com 3 fatores, 4 pontos centrais e 6 pontos axiais, onde foram avaliadas as concentrações de ácido sulfúrico, amiloglicosidase e celulase. Um hidrolisado obtido em condição otimizada com 92% de eficiência foi submetido à destoxificação com carvão ativado e, em seguida, foram realizados ensaios de fermentabilidade conduzidos como as leveduras Saccharomyces cerevisiae e Pichia stipitis. A levedura S. cerevisiae se mostrou resistente ao hidrolisado não destoxificado, apresentando YP/S de 0,49. P. stipitis mostrou-se susceptível ao meio não destoxificado, mas foi capaz de converter 99% dos açúcares redutores presentes no meio destoxificado. A torta de macaúba apresentou potencial considerável para produção de bioetanol. A partir dos dados de bancada é possível estimar uma produção de 104l de etanol por tonelada de torta de macaúba.
Nanotubos de carbono modificados com ftalocianina de cobalto (CoPc): estudo das propriedades eletrocatalíticas e aplicação como sensor para hidrazina
(UFVJM, 2011) Teles, José Joaquim de Sá; Damos, Flávio Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Damos, Flávio Santos
A hidrazina é uma substância utilizada como inibidora de corrosão, antioxidante, catalisador, emulsificante, agente redutor, combustível para propulsão de foguete, inseticidas, e na preparação de diversos derivados farmacêuticos. Porém, a hidrazina é um material tóxico, sendo, portanto, necessário um método sensível para a sua determinação. Neste trabalho um sensor foi desenvolvido para determinação de hidrazina mediante modificação de um eletrodo de carbono vítreo com ftalocianina de cobalto adsorvido em nanotubos de carbono de paredes múltiplas. A caracterização eletroquímica e de superfície foi feita por voltametria cíclica, microscopia eletrônica de varredura, FT-IR e Espectroscopia de Energia dispersiva de Raios-X. Os estudos de superfície deixaram evidente que os NTCPM e a CoPc formam um material compósito. Os estudos eletroquímicos mostraram a ocorrência de processos redox de superfície e ainda há indícios de uma limitação da transferência de carga. O número de elétrons para a reação de oxidação de hidrazina bem como a constante de velocidade heterogênea foram estimados a partir dos coeficientes linear e angular das curvas de Koutecky-Levich sendo, respectivamente, 4,1 e 1,51 x 103 M-1s-1. Os parâmetros operacionais de três técnicas eletroanalíticas (Amperometria, VPD e VOQ) foram otimizados em relação à determinação de hidrazina com o uso do ECV/NTCPM/CoPc, sendo que a VOQ apresentou maior sensibilidade, tendo sido, portanto, escolhida para a determinação da hidrazina em água de caldeira. Uma curva analítica final para a determinação de hidrazina em amostra da água de caldeira foi feita utilizando-se eletrodos impressos, sob condições experimentais otimizadas, apresentando resposta linear no intervalo de concentração de 99 a 7630 μmol L-1, com R igual a 0,999. Foram obtidos valores de LD e LQ iguais a 50 e a 99 μmol L-1, respectivamente. O sensor permitiu uma boa recuperação para a hidrazina nas amostras de águas de caldeiras analisadas, com valores de recuperação compreendidos entre 98,41 e 103,62%, atestando a exatidão do método proposto.
Estudo da variação sazonal e circadiana da composição química do óleo essencial de Blepharocalyx salicifolius (Kunth) O. Berg
(UFVJM, 2011) Godinho, Wilson Muanis; Grael, Cristiane Fernanda Fuzer; Gregório, Luiz Elídio; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Grael, Cristiane Fernanda Fuzer
O Cerrado apresenta grande diversidade de espécies vegetais nativas, muito utilizadas na medicina popular e com pouco ou nenhum estudo científico. Entre essas espécies, destaca-se a Blepharocalyx salicifolius (Kunth) O. Berg (Myrtaceae), conhecida como “Maria-preta”, “Guamirim” ou “Murta”. A medicina tradicional recomenda o uso das folhas na forma de infusão, como antidiarreico, contra infecções urinárias e respiratórias. Estudos evidenciam atividade antimicrobiana do óleo essencial e leishmanicida do extrato etanólico das folhas. Estudos fitoquímicos revelaram a presença de compostos fenólicos no extrato e terpenos no óleo essencial. Geralmente, a constituição química de óleos essenciais oriundos de um mesmo espécimen vegetal e obtidos de plantas de uma mesma espécie pode apresentar variações qualitativas e quantitativas, em virtude de fatores genéticos, ambientais e ontogênicos. É importante estudar essas variações químicas, pois isso pode apresentar implicações nas atividades biológicas de produtos da planta. Além disso, tais estudos podem servir para determinação de marcadores químicos ou auxiliar no controle de qualidade do óleo essencial. Assim, este trabalho teve como principal objetivo observar variações qualitativa e quantitativa na composição química do óleo essencial extraído de folhas de quatro espécimens (BS1, BS2, BS3 e BS4) de B. salicifolius, em três períodos do dia e nas quatro estações do ano. Realizou-se a coleta em habitat natural da espécie, na Reserva Guapuruvu da Arcelor Mittal, em Itamarandiba-MG. Procedeu-se a extração dos óleos essenciais de folhas frescas através de hidrodestilação em Aparato de Clevenger. Calculou-se o rendimento de cada amostra extraída (v/m). Efetuou-se a análise qualitativa e quantitativa dos componentes dos óleos essenciais por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG/EM) e Índice de Retenção Relativa (IRR). O maior rendimento extrativo de óleo essencial, para todos os espécimens, ocorreu no verão, e o BS4 foi o que apresentou o maior rendimento médio, 0,80% ± 0,12. Verificou-se a ocorrência de variações qualitativa e quantitativa dos componentes majoritários das amostras analisadas. Assim, houve variações químicas entre diferentes indivíduos da espécie estudada provenientes de um mesmo habitat, o que pode sugerir diferenças genéticas e/ou ontogênicas, embora a fase de desenvolvimento fosse semelhante entre os espécimens estudados, interferindo no metabolismo secundário. Constatou-se, também, a ocorrência de variações químicas intraindividuais, sugerindo que as variações ambientais (sazonais e circadianas) interferem na composição química dos óleos essenciais. No entanto, observou-se a presença constante, com variações quantitativas, de quatro terpenoides (α-pineno, trans-cariofileno, espatulenol e α-humuleno) em todos os óleos essenciais analisados. A quantidade de sesquiterpenos identificados sempre foi superior à de monoterpenos, em todas as amostras.
Composição química, potencial antioxidante e hipolipidêmico da farinha da casca de Myrciaria cauliflora (jabuticaba)
(UFVJM, 2011) Araújo, Clináscia Rodrigues Rocha; Pinto, Nísia Andrade Vilela Dessimoni; Esteves, Elizabethe Adriana; Correa, Angelita Duarte; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pinto, Nísia Andrade Vilela Dessimoni; Alcântara, Antonio Flavio de Carvalho; Oliveira, Patrícia Machado; Silva, Roqueline Rodrigues de Miranda
Myrciaria cauliflora (jabuticabeira) é uma espécie frutífera, nativa do Brasil e bastante cultivada em pomares domésticos de Minas Gerais. Porém, pouco se conhece sobre a composição química e efeitos biológicos dos resíduos de seus frutos. Diante disso, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a composição química, o potencial antioxidante (in vitro) e hipolipidêmico (in vivo) da farinha das cascas do fruto de Myrciaria cauliflora. Para tanto, frutos (jabuticabas) maduros foram despolpados manualmente e suas cascas secas e trituradas até a obtenção de uma farinha homogênea (FCJ). Avaliou-se sua composição centesimal, conteúdo mineral, fenólicos totais, flavonóides e antocianinas, assim como sua atividade antioxidante in vitro através de diferentes métodos (DPPH, ABTS●+, FRAP e β-caroteno/ácido linoléico). A FCJ foi submetida à extração hidroalcoólica e os extratos fracionados em Cromatografia em Coluna (CC). Os fitoconstituintes isolados foram caracterizados por IV e RMN. O potencial hipolipidêmico foi avaliado em grupos de ratos machos alimentados com dietas semipurificadas, sendo a dieta Padrão (PDR) baseada na AIN93M, a dieta Controle (CTRL) semelhante à PDR e suplementada com 7% de banha de porco, e três dietas experimentais semelhantes à CTRL, porém suplementadas com 7, 10 e 15% de FCJ (JAB1, JAB2 e JAB3, respectivamente). Níveis séricos e hepáticos de colesterol, bem como níveis séricos de HDL, triglicerídeos e glicose foram avaliados. A excreção fecal de lipídeos foi avaliada também. A FCJ foi classificada como fornecedora de alto teor de fibras (15,26%). Os teores de fenólicos totais (1895 mg ácido gálico/100 g), flavonóides (8,960 g de catequina /100g) e antocianinas (0,6823 g de cianidina-3-glicosídeo/100g) foram altos assim como a atividade antioxidante verificada pela captura de radicais-livres DPPH (3,184 g de FCJ/g DPPH) e ABTS●+ (1017 μmol Trolox/g de FCJ), redução dos íons Fe+3 (167,7 mM de Fe2SO4/100g) e capacidade de inibição do branqueamento do β-caroteno (75,96% de inibição para a concentração de 1000 mg/L). O ácido cítrico, o sitosterol e o sitosterol-D-glicopiranosídeo foram isolados, sendo, os dois últimos, citados pela primeira vez nesta espécie. A inclusão da FCJ, nas três proporções, reduziu o colesterol total (CT) e os triglicerídeos (TG) séricos em relação à dieta CTRL. A dieta JAB3 elevou os níveis de HDL séricos e reduziu os de colesterol hepático em relação à CTRL. A dieta JAB3 reduziu a glicose sérica em comparação à JAB2, mas essa diferença não foi significativa em relação à PDR, à CTRL ou à JAB1. Não houve diferença na excreção fecal de lipídeos entre os grupos experimentais. Os resultados obtidos poderão servir de auxílio para o melhor aproveitamento deste resíduo e compreensão de seus efeitos metabólicos além de contribuir para garantir a segurança da sua ingestão como alimento.
Estudo químico e de atividade biológica de Plectranthus neochilus Schltr. (Lamiaceae)
(UFVJM, 2011) Viana, Abraão José Silva; Oliveira, Patrícia Machado; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Oliveira, Patrícia Machado; Alcântara, Antonio Flavio de Carvalho; Miranda, Roqueline Rodrigues Silva de; Grael, Cristiane Fernanda Fuzer
O trabalho apresentado nesta dissertação descreve o estudo fitoquímico e de atividade biológica das folhas e caules e flores de Plectranthus neochilus Schltr., espécie pertencente à família Lamiaceae. A planta é uma erva aromática conhecida popularmente no Brasil como “boldo” ou “boldo-gambá”, e assim como as espécies P. barbatus Andrews (“boldo-brasileiro") e P. ornatus Codd. ("boldinho"), tem o chá de suas folhas utilizadas na medicina tradicional no tratamento de insuficiência hepática e dispepsia, em substituição a Peumus boldus Molina (“boldo-do-chile”). O estudo fitoquímico do extrato hexânico das folhas e caules de P. neochilus forneceu dois triterpenos: α-amirina (PN1) e friedelina (PN2). PN1 foi isolada como um éster de ácido graxo ligado na posição C-3. Deste extrato foi obtida também a mistura dos esteróides sitosterol e estigmasterol (PN3). O estudo fitoquímico conduzido com o extrato em acetato de etila das folhas e caules forneceu a flavona metoxilada nas posições C-6 e C-7, a cirsimartina (PN4). Todos os compostos obtidos foram descritos pela primeira vez na espécie. A elucidação estrutural dos compostos isolados, baseou-se na análise espectroscópica de RMN 1D, CLAE, ESI e por comparação com dados encontrados na literatura. O extrato metanólico das folhas e caules de P. neochilus mostrou significativa atividade antioxidante quando avaliado pelo método de DPPH, seguido pelo extrato em acetato de etila e hexânico. Foi avaliado também o extrato metanólico das flores da espécie, que apresentou atividade inferior aquele observado para o extrato metanólico das folhas e caule, sendo estas atividades confirmadas pelo conteúdo fenólico dos extratos. A atividade anticolinesterásica dos extratos das folhas e caules e das flores de P. neochilus foi avaliada, sendo observada a inibição da enzima acetilcolinesterase para todos os extratos pesquisados.
Produção de biodiesel por rotas etílicas e metílicas promovidas por irradiação de micro – ondas oriundas de um forno doméstico não modificado
(UFVJM, 2011) Miranda, Sávio Eduardo Oliveira; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Hurtado, Gabriela Ramos; Klein, Stanlei Ivair; Archanjo, Fernando Costa
Neste trabalho está descrito uma nova metodologia para a produção de biodiesel (ésteres metílicos ou etílicos de ácidos graxos) a partir do emprego de diversos óleos vegetais na sua forma “bruta”, assim como óleos residuais oriundos de processo de fritura e também gordura animal (sebo) como material de partida. Além deste desafio, procurou-se realizar as reações de transesterificações em um processo acelerado por irradiação das micro-ondas obtidas a partir de um forno de micro-ondas doméstico, o qual não sofreu adaptações, tais como: inserção de um sistema de agitação e também de refluxo, para ser utilizado em reações químicas. O primeiro passo do trabalho incluiu a utilização dos diferentes óleos vegetais brutos, isto é, desprovidos de processo de refino e de degomagem, para a produção de biodiesel. Para tanto foi necessário o desenvolvimento de uma metodologia que permitisse a purificação desses óleos vegetais brutos, pois estes podem conter substâncias, como a água, os ácidos graxos livres (AGL) e os ésteres de fósforos (fosfatídicos) que são inibidoras do processo de transesterificação. Na busca por uma técnica que permitisse a prévia purificação desses óleos vegetais, foram testados e obtidos excelentes resultados, quando foi realizada a sua filtração em sílica gel 60 Mesh. A polaridade dessa sílica oriunda dos grupos silanóis permitiu com grande êxito a retenção de AGL e dos ésteres de fósforo, além do seu alto poder de adsorção, reduzindo de maneira significativa o teor de água presente nesses óleos vegetais. O fator limitante para o emprego da sílica gel comercial nos processos de purificação das diversas oleaginosas foi o seu alto custo, o que tornava inviável o processo de purificação. Após diversos estudos e tentativas de encontrar um processo que substituísse a sílica gel comercial anteriormente empregada, foi realizado a síntese de uma nova sílica gel a partir do emprego de areia de construção e de carbonatos, sendo um processo simples e de baixo custo. Os resultados obtidos no processo de purificação dos óleos vegetais brutos empregando sílica gel “sintética” foram similares aos da sílica gel “comercial”, o que levou o emprego desse processo de purificação de maneira sistemática no preparo de matéria-prima (reagentes) para posterior transesterificação. Os bons resultados permitiram testes dessa nova metodologia de purificação em óleos e gorduras residuais (OGR) oriundos de processos de fritura. Nesses óleos foram encontrados um número bem maior de subprodutos (impurezas) que podem inibiriooooooo65t\azs NM de maneira parcial ou total o processo de transesterificação. Dessa forma, a purificação dos OGR tornou-se um grande desafio para a sílica gel “sintética”. Entre as impurezas contidas nesses óleos residuais, podemos destacar os AGL, água e os produtos oriundos da degradação oxidativa e térmica (peróxidos, aldeídos, cetonas, furanos, monômeros cíclicos e não cíclicos) dos óleos vegetais. Os OGR foram purificados com excelentes resultados por filtração sob sílica gel “sintética” em um processo realizado a temperatura ambiente. Além dos óleos residuais puros, nesse processo foi obtida a gordura animal, a qual ficou retida sobre a sílica sintética dentro do funil de filtração. Essa gordura animal foi posteriormente purificada por filtração a 60 ºC também em sílica gel sintética e assim como o óleo residual utilizada como material de partida na síntese de biodiesel. Vale ressaltar que os bons resultados alcançados no processo de purificação sob sílica gel sintética e a necessidade crescente de matéria-prima (óleos vegetais), incentivou a ampliação do programa de coleta de óleo e gorduras residuais (OGR) na cidade de Diamantina/MG, intitulado como “Doe Energia” e implantado em 2006. Tanto os óleos vegetais brutos, como os óleos residuais e a gordura animal purificados em sílica gel sintética foram transesterificados a biodiesel (metílico ou etílico) em alcoolatos (metanolatos e etanolatos) previamente preparados “in situ” a partir da solubilização de NaOH ou KOH em metanol ou etanol. Neste processo ocorreu a adição do alcoolato sobre o material de partida, sendo a reação conduzida sob irradiação de micro-ondas doméstica a 240 W durante dez minutos e acompanhada por cromatografia em camada delgada (CCD). Os produtos da reação (biodiesel e glicerina) foram separados por decantação em funil de separação, sendo o biodiesel (etílico ou metílico) posteriormente lavado até pH neutro, seco em Na2SO4 e purificados por destilação a pressão reduzida. A caracterização do biodiesel produzido foi realizada por métodos espectrométricos como a RMN1H e 13C, além disso, o controle de qualidade do biodiesel produzido foi realizado empregando técnicas analíticas seguindo as normas preconizadas pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). A glicerina foi purificada, através de um prévio tratamento com adição de ácido sulfúrico ou clorídrico, gerando o AGL, biodiesel e sulfatos ou cloretos de metais alcalinos como co-produtos. Alguns desses sais como o sulfato de sódio foi posteriormente purificados por recristalização e utilizados como dessecantes para o próprio biodiesel. A eficiência da metodologia empregando irradiação de micro-ondas doméstica, levou ao estudo do seu uso em reações in situ, ou seja, transesterificação direta das sementes e dos frutos de oleaginosas, tais como a soja e a mamona. Esse processo consiste em uma desidratação prévia dos frutos ou sementes a uma temperatura de 80 ºC durante 8 horas. O alcoolato preparado foi adicionado sobre os frutos ou sementes triturados e secos e a mistura foi agitada com o auxílio de um agitador mecânico a 7500 rpm durante 10 minutos a temperatura ambiente, a fim de homogeneizar a mistura reacional. Essa mistura foi levada a um forno de micro-ondas doméstico e irradiada a 240 W durante 10 minutos em um processo acompanhado por CCD. Após esse período a massa reacional foi filtrada sob vácuo, a fim de eliminar o resíduo vegetal sólido (torta). A solução resultante foi transferida para um funil de separação, onde ocorreu após poucos minutos, a separação do biodiesel (fase superior) da glicerina (fase inferior) por simples decantação. Os produtos foram separados por decantação e tanto a glicerina como o biodiesel (etílico ou metílico) foram purificados e caracterizados. O rendimento em biodiesel foi de aproximadamente 96% no emprego de sementes de soja e de 97% empregando sementes de mamona.
Estudo fitoquímico de Byrsonima coccolobifolia Kunth (Malpighiaceae) e de atividade biológica de espécies do gênero Byrsonima
(UFVJM, 2011) Pereira, Vinícius Viana; Miranda, Roqueline Rodrigues Silva de; Duarte, Lucienir Pains; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Miranda, Roqueline Rodrigues Silva de
Espécies do gênero Byrsonima são conhecidas popularmente como “muricis” e há relatos na literatura de muitos usos medicinais dessas plantas, alguns deles já comprovados, como atividade anti-inflamatória, antimicrobiana e antioxidante. Este trabalho objetivou analisar fitoquimicamente a espécie Byrsonima coccolobifolia Kunth e fazer um estudo de atividade biológica nos extratos de B. coccolobifolia, B. verbascifolia e B. intermedia, investigando a atividade antioxidante, a ação inibitória da acetilcolinesterase e atividade antimicrobiana nessas espécies. As partes aéreas das plantas foram coletadas no Vale do Jequitinhonha-MG e secas a temperatura ambiente. Folhas e galhos foram separados, pulverizados e submetidos à extração exaustiva com solventes de polaridade crescente (hexano, acetato de etila e metanol), que foram removidos por evaporador rotatório. Os extratos em hexano e em acetato de etila de B. coccolobifolia foram submetidos a métodos cromatográficos clássicos e, através de técnicas espectroscópicas (IV e RMN de 1H e 13C), foi possível elucidar nos extratos das folhas as seguintes substâncias: friedelina, β-sitosterol, mistura de α-amirina e β-amirina e derivados do ácido oleanólico e ursólico. Na identificação dos compostos presentes no extrato metanólico de folhas e galhos de B. coccolobifolia, utilizou-se a técnica de espectrometria de massas por electrospray (ESI-MS), por inserção direta dos extratos dissolvidos em metanol. Identificaram-se três classes de metabólitos no extrato metanólico: ácidos fenólicos e derivados (galato de metila, ácido quínico, ácidos mono-, di-, tri- e tetragaloilquínico), proantocianidinas (dímero e trímero epicatequina) e flavonóides (quercetina e derivados glicosilados). As espécies B. coccolobifolia e B. intermedia apresentaram os melhores resultados para conteúdo fenólico e para atividade antioxidante de captura de radical e de poder redutor. Isso mostrou o potencial dos extratos polares dessas plantas como recurso para a busca de substâncias úteis na prevenção ou no tratamento de doenças associadas a radicais livres. No que diz respeito à atividade inibitória da acetilcolinesterase (AChE), também investigada nas três espécies de Byrsonima, o extrato hexânico dessas plantas apresentou maior quantidade de compostos ativos frente a enzima AChE. E somente a espécie B. coccolobifolia apresentou atividade contra os microrganismos testados (Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli e Candida albicans). Sendo assim, o presente trabalho mostrou a importância de continuar estudando a flora do cerrado brasileiro e as espécies do gênero Byrsonima, sejam seus aspectos químicos ou medicinais.
Síntese de precursores da adenofostina A: estudo para a síntese de análogos potencialmente ativos
(UFVJM, 2012) Lage, Guilherme Luiz da Costa; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Oliveira, Patrícia Machado de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Brito, Marcelo Moreira; Archanjo, Fernando Santos; Humberto, Jorge Luiz
Realizou-se a síntese de doadores e receptores glicosídicos inéditos que foram utilizados numa síntese convergente de um precursor da adenofostina A. Igualmente, a convergência das sintonas tinha como propósito principal o estudo de reações de glicosilação, ou seja, foram explorados dois métodos de formação de ligações glicosídicas: o método do tricloroacetoimidato e o método de isomerização do doador glicosídico alílico. A preparação dos aceptores e doadores glicosídicos envolveu sequências de proteção e desproteção de grupos hidroxila a partir da adenosina e da D-glicose, respectivamente, privilegiando-se a formação de doadores armados e a observação da estereoquímica no carbono anomérico. Os anômeros  e  formados nesta sequência de síntese foram separados, mas somente os anômeros  foram motivo de caracterização pelos métodos de análise usuais de espectrometria RMN 1D e 2D, de massas e no infravermelho. Dessa forma, foram sintetizados dois aceptores glicosídicos (17) e (18) e cinco doadores glicosídicos (9), (11), (11), (13) e (13), sendo todas as substâncias inéditas. Dentre os ensaios de glicosilação somente o método do tricloroacetoimidato produziu o produto desejado (glicosilação entre 11 e 17) cuja caracterização estrutural encontra-se em andamento.
Determinação multiparamétrica da qualidade físico-química de vinhos tintos com uso de espectroscopia na região de infravermelho próximo
(UFVJM, 2012) Neves, Nathália de Andrade; Santos, Alexandre Soares dos; Fidêncio, Paulo Henrique; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Alexandre Soares dos; Pereira, Giuliano Elias; Fidêncio, Paulo Henrique
O vinho é uma das bebidas mais antigas e tradicionais produzidas e consumidas pela humanidade. Nas últimas décadas a busca por qualidade nos produtos alimentícios impulsionaram a pesquisa em técnicas analíticas capazes de fornecer resultados mais rápidos e precisos. Neste contexto, métodos analíticos que possam mensurar parâmetros de qualidade de forma simultânea para um grande número de amostras constitui-se ferramenta desejável para processo de escala industrial. A espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) aparece como uma ferramenta de considerável importância para a indústria de vinhos, permitindo o estabelecimento de inúmeras metodologias analíticas. Dessa forma, o trabalho desenvolvido nesta dissertação teve por objetivo usar a espectroscopia no infravermelho próximo e ferramentas de análise multivariada de dados para o estabelecimento de protocolo quimiométrico de análise da qualidade físico-química de vinhos tintos. As amostras de vinho foram analisadas quanto a 21 parâmetros físico-químicos por meio de métodos laboratorias enológicos de referência e por espectroscopia na região eletromagnética do infravermelho próximo. Os dados das técnicas de referência e os dados espectroscópicos foram analisados utilizando diferentes tipos de regressão (regressão linear múltipla, regressão por componentes principais e regressão por mínimos quadrados parciais) e pré-processamentos para avaliação de correlação entre os dados. Os parâmetros de acidez total, acidez fixa, cinzas e relação etanol/extrato seco obtiveram excelentes modelos de calibração. Os parâmetros de açúcares redutores totais, extrato seco, glicerol, glicose e intensidade da cor, obtiveram bons modelos de calibração. Os parâmetros de sólidos solúveis totais, compostos fenólicos, açúcares redutores, taninos e tonalidade obtiveram modelos de calibração capazes de separar corretamente os altos, médios e baixos valores. Para os parâmetros de pH, antocianinas, dióxido de enxofre livre, dióxido de enxofre total e sulfatos totais foram obtidos modelos de calibração ruins. Os dados obtidos demonstraram que a espectroscopia no infravermelho próximo combinada a ferramentas de análise multivariada de dados aplica-se na determinação de alguns analitos enológicos.
Composição química do café do Alto Vale do Jequitinhonha e comparação dos efeitos sub-crônicos da cafeína e do café em ratos
(UFVJM, 2012) Rodrigues, Iara Ribeiro; Pinto, Nísia Andrade Vilela Dessimoni; Riul, Tânia Regina; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pinto, Nísia Andrade Vilela Dessimoni
O café está entre os produtos agrícolas de maior importância no comércio internacional e sua qualidade como produto é um importante fator na formação de preço, além de ser uma das bebidas mais consumidas mundialmente e por isso desperta o interesse para os estudos dos efeitos fisiológicos dos seus constituintes. Diante disso, o presente trabalho teve como objetivo avaliar os constituintes açúcares, sólidos solúveis totais, fenólicos, flavonóides, cafeína e determinar a acidez total, o pH e a atividade antioxidantepor diferentes métodos (DPPH, ABTS●+ e FRAP) no grão de café cru. Também avaliar os efeitos do tratamento sub-crônico com cafeína e café no peso corporal e dos órgãos (baço, coração, fígado, rins, supra renais e testículos), comprimento dos ossos (fêmur e tíbia), ingestão de alimentos (sólidos e líquidos) e parâmetros bioquímicos (colesterol total, glicemia e triglicérides) em ratos machos Wistar. Foram utilizados 30 ratos: Controle (C) – receberam ração e água; Cafeína (CA) – receberam ração e água contendo 0,1% de cafeína; Café 0,1% (CC1) – receberam ração e café contendo 0,1% de cafeína; Café 0,05% (CC5) – receberam ração e café contendo 0,05% de cafeína; café 0,025% (CC25) - receberam ração e café contendo 0,025% de cafeína. As amostras de café das safras de 2010 e 2011 analisadas, apresentaram diferenças significativas para os teores de fenólicos totais, flavonóides, cafeína, sólidos solúveis, açúcares totais e não-redutores, além de acidez total e pH. A atividade antioxidante total para os métodos utilizados (ABTS, DPPH e FRAP) e teor de açúcares redutores não variaram significativamente de um ano para o outro. No ensaio biológico os animais CC1 pesaram menos do que os C, CC5 e CC25. Em relação ao baço, os CC5 pesaram menos do que os C e CC25; os CC1 menos do que os C. As supra renais dos CC1 pesaram menos do que as dos Ca e CC25. Os CC1 apresentaram menor peso dos testículos do que os C, CA, CC5 e CC25 e os CC25 pesaram mais do que os C. Os ratos CC1 apresentaram menor comprimento do fêmur do que os C, CC5 e CC25 e menor tíbia do que os C, CA, CC5 e CC25. Os animais CC25 apresentaram maiores taxas de glicemia do que os CC1 e CC5 e os CC1 maiores taxas de colesterol total do que os C e CC25. Os animais CC1 comeram menos do que os C durante o tratamento e beberam menos na primeira semana. Os resultados obtidos poderão servir de auxílio para maior conhecimento sobre a interferência dos compostos químicos na qualidade da bebida de café e compreensão de seus efeitos metabólicos no organismo.
Determinação de sildenafila (Viagra®) e carbamazepina em formulações farmacêuticas por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA
(UFVJM, 2012) Lopes Júnior, Antônio Carlos Vieira; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Richter, Eduardo Mathias; Ferreira, Lucas Franco
O presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de citrato de sildenafila (CS) e carbamazepina (CBZ) em formulações farmacêuticas através da detecção amperométrica de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando como eletrodo de trabalho o diamante dopado com boro (DDB). O método para determinação de CS consiste na aplicação de três pulsos de potencial em sequência. Os pulsos de potencial de 1,6 V e 1,9 V são utilizados para detecção eletroquímica do fármaco e um terceiro pulso de potencial (1,0 V) para promover a limpeza e reativação da superfície do eletrodo de DDB. Os limites de detecção (LD) obtido nas condições estabelecidas estão na ordem de 10 nmol L-1 para ambos os potenciais de detecção. O desvio padrão relativo das respostas de 10 injeções consecutivas de CS na concentração de 4,5x10-5 mol L-1 foi de 0,1 e 0,2% para os pulsos de potencial de detecção de 1,9 V e 1,6 V, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de CS padrão foram realizados em todas as amostras farmacêuticas apresentando recuperação, em todos os casos, próximo de 100%. Os resultados de doseamento dos medicamentos realizados a partir do método proposto foram validados por metodologia cromatográfica. Para a CBZ foram propostas duas vertentes analíticas, uma voltada para determinação do ativo em amostras farmacêuticas e outra para detecção do fármaco em fluidos biológicos. Alguns parâmetros foram semelhantes em ambos os procedimentos, são eles: eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,2 mol L-1), vazão (3,0 mL min-1), volume de amostragem (150 µL), potencial de limpeza (-1,4 V) e tempo de aplicação deste potencial (600 ms). Além destes parâmetros, para análise do fármaco em produto farmacêutico, foram utilizados para detecção os pulsos de potenciais 1,6 e -1,2V, sendo aplicados por 150 e 30 ms, respectivamente. Nestas condições, foram obtidas as seguintes faixas lineares de trabalho: 0,6 a 40,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de 1,6 V e 0,4 a 20,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de -1,2 V. Para determinação de CBZ em fluido biológico adotou-se como sistema de detecção o pulso de potencial de 1,6 V aplicado por 800 ms (gerador) e o pulso de potencial de -1,2 V aplicado por 30 ms (detector). Para este pulso de potencial foi obtida faixa linear de trabalho de 0,02 a 1,0 µmol L-1 e LD de 1,78 nmol L-1. Os estudos de adição e recuperação de CBZ padrão em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos de 100%. Os resultados do ensaio de doseamento de medicamentos, realizados pelo método proposto, foram validados por meio de metodologia oficial. Este trabalho apresenta, pela primeira vez, métodos para determinação de CS e CBZ em formulações farmacêuticas através da detecção MPA em sistema FIA. A associação desta técnica ao eletrodo de trabalho de DDB permitiu o desenvolvimento de métodos de elevada sensibilidade, seletividade, rapidez e reprodutibilidade, demonstrando notável potencialidade para aplicação no controle de qualidade de rotina de CS e CBZ em laboratórios farmacêuticos e farmácias de manipulação.
Estudo fitoquímico e ensaios biológicos de Pseudobrickellia brasiliensis (Spreng.) R.M. King & H. Rob (ASTERACEAE)
(UFVJM, 2012) Amorim, Mércia Letice Lozer de; Grael, Cristiane Fernanda Fuzer; Archanjo, Fernando Costa; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Grael, Cristiane Fernanda Fuzer
Pseudobrickellia brasiliensis (Spreng.) R.M. King & H. Rob (Asteraceae) é uma espécie de Asteraceae conhecida popularmente como arnica-do-mato, arnica-do-campo ou simplesmente arnica. E utilizada na medicina popular contra machucados e dores no corpo, porem a literatura carece de informações científicas, encontrando-se apenas um artigo sobre estudo fitoquímico. Com o objetivo de contribuir para o estudo de P. brasiliensis, esse trabalho relata o estudo fitoquímico e ensaios biológicos que investigaram a atividade antiinflamatória e antioxidante de extratos das folhas da planta. As folhas foram coletadas na cidade de Diamantina, no Campus JK da UFVJM. Uma parte das folhas ainda frescas foi utilizada para extração de óleo essencial, e outra parte do material vegetal foi seco e submetido à extração com solventes de diferentes polaridades – hexano, acetato de etila, etanol e água – obtendo-se quatro extratos. Os constituintes do óleo essencial foram identificados por CG-EM, encontrando-se 25 terpenos, sendo os majoritários os monoterpenos α-tujeno (17,21%) e α-pineno (32,61%). Os extratos foram submetidos a técnicas cromatográficas clássicas e suas frações foram analisadas por CG-EM, IV, RMN de 1H e 13C, identificando-se o diterpeno acido caurenóico; os triterpenos β-amirina, acetato de β-amirina, α-amirina, acetato de α-amirina, lupeol, acetato de lupeol, pseudotaraxasterol, taraxasterol; e possivelmente uma lactona sesquiterpênica. Em ensaios de triagem fitoquímica realizados com os extratos, foram detectadas as classes de metabólitos secundários: cumarinas, flavonóides, taninos condensáveis, antocianinas, antraquinonas, saponinas, compostos redutores e triterpenos/esteróides. A espécie apresentou um potencial antiinflamatório, uma vez que os extratos aquoso e etanólico modularam a produção da citocina IFN-γ, envolvida diretamente na inicialização e amplificação da resposta inflamatória. Os extratos apresentaram baixo potencial antioxidante, nas concentrações avaliadas e nos ensaios de atividade de retirada de radical, e de poder de redução do íon metálico Fe3+, apesar dos extratos aquoso e etanólico possuírem compostos fenólicos. Sendo assim, o presente trabalho foi uma contribuição para o estudo fitoquímico e de atividades biológicas desta planta.
Otimização do pré-tratamento ácido de torta de caroço de algodão e bagaço de malte com farinha de pupunha para produção de bioetanol de segunda geração
(UFVJM, 2012) Silva, Alexandre Alves da; Santos, Alexandre Soares dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Alexandre Soares dos
Na atualidade, não se pode desconsiderar a necessidade de desenvolvimento de tecnologias que suportem as demandas por energias renováveis. Uma das vias para a produção de energia renovável é a transformação de biomassas vegetais em combustíveis líquidos. Os resíduos agroindustriais são candidatos potenciais como insumos para essa nova indústria de energia. Dessa forma a presente dissertação teve por objetivo avaliar o potencial da torta de caroço de algodão e do bagaço de malte com farinha de pupunha como matérias-primas para a produção de etanol de segunda geração e otimizar etapa de pré-tratamento ácido do material lignocelulósico necessária para a utilização da celulose. Inicialmente foi determinada a composição centesimal da torta de caroço de algodão e do bagaço de malte em relação aos valores percentuais de umidade, cinzas, extrato etéreo, proteína bruta, açúcares solúveis totais, amido, hemicelulose, celulose, lignina, fibra em detergente neutro e fibra em detergente ácido. Com os resultados da caracterização química pôde-se estimar uma produção potencial superior a 300 L de etanol/tonelada de cada resíduo. Para a otimização do pré-tratamento ácido para remoção da fração hemicelulósica foi aplicada metodologia de Planejamento Fatorial através de Delineamento Composto Central Rotacional. O programa STATISTICA Versão 8.0 (Statsoft Inc., Tulsa,) foi utilizado para análise dos dados. A qualidade do ajuste da equação do modelo foi expressa pelo coeficiente de determinação (R²) e sua significância estatística condicionada pelo teste-F. O material insolúvel recuperado após o pré-tratamento otimizado teve as frações hemicelulósicas e de amido completamente removidas. O hidrolisado obtido em condições otimizadas de pré-tratamento apresentou 15,7% de açúcares redutores para o bagaço de malte e pupunha e 5,9% de açúcares redutores para a torta de caroço de algodão. O tratamento dos hidrolisados com carvão ativado removeu não menos que 58% dos compostos fenólicos aí presentes. Os testes de fermentabilidade com Saccharomyces cerevisiae e Pichia stipitis foram promissores. A fermentação com S. cerevisiae apresentou um YP/S de 0,30 para a torta de caroço de algodão e 0,37 para o bagaço de malte. Os rendimentos fementativos com P. stipitis variaram de 9% a 25% para os resíduos agroindustriais. Os dados experimentais indicam que a torta de caroço de algodão (Gossypium hirsutum L.) e bagaço malte com farinha de pupunha tem elevado potencial para a produção de bioetanol.
Desenvolvimento e aplicação de um sensor voltamétrico para análise simultânea de dopamina, ácido ascórbico e ácido úrico empregando um eletrodo modificado com naftoquinona adsorvida sobre nanotubos de carbono
(2012) Oliveira, Ananda Xavier; Luz, Rita de Cássia Silva; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Damos, Flávio Santos; Malagutti, Andréa Renata; Teófilo, Reinaldo Francisco
O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um sensor voltamétrico altamente seletivo e sensível para dopamina (DA), ácido ascórbico (AA) e ácido úrico (AU) utilizando um eletrodo de grafite pirolítico de plano basal modificado com 1,4-naftoquinona adsorvida sobre nanotubos de carbono de paredes múltiplas (EGPPB/NTCPM/NQ). Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura foram utilizadas para caracterizar os materiais. Os processos de oxidação de DA, AA e AU foram investigados por Voltametria Cíclica (VC) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). O eletrodo modificado apresentou excelente atividade catalítica para oxidação de DA, AA e AU, fornecendo três picos voltamétricos bem definidos em aproximadamente – 0,050, 0,145 e 0,270 V vs. Ag/AgCl, respectivamente, por VPD. Após a otimização dos parâmetros experimentais (solução 0,1 mol L-1 de tampão fosfato pH 7,5), obteve-se as curvas analíticas para DA, AA e AU, cujas faixas de linearidade foram 10,0-70,0 nmol L-1, 40,0-280,0 µmol L-1 e 2,0-14,0 µmol L-1, respectivamente. Os limites de detecção e sensibilidade foram, respectivamente, 0,126 nmol L-1 e 0,653 µA/ nmol L-1 para DA, 2,136 µmol L-1 e 0,076 µA/ µmol L-1 para AA e 0,018 µmol L-1 e 9,888 µA/ µmol L-1 para AU. O sensor foi aplicado com sucesso em amostras de urina humana e os resultados mostraram que o mesmo não sofre interferência da matriz biológica. Estudos de adição e recuperação dos analitos foram realizados para avaliar a exatidão do método e obteve-se uma porcentagem de recuperação entre 95,14% e 101,49% para DA, 96,10% e 103,47% para AA e 97,90% e 102,32% para AU.
Resíduos de agrotóxicos em morangos e influência de filmes biodegradáveis na qualidade dos frutos no armazenamento pós-colheita
(UFVJM, 2012) Guedes, Tiago de Jesus; Dessimoni Pinto, Nísia Andrade Villela; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Dessimoni Pinto, Nísia Andrade Villela; Silva, Antônio Alberto da; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Heleno, Fernanda Fernandes; Silva, Daniele Ferreira da
Morangos são frutos altamente apreciados pelos consumidores, pelas suas características sensoriais e nutricionais e por promoverem benefícios à saúde humana. No entanto, durante a fase de cultivo, o uso indiscriminado de agrotóxicos na cultura pode tornar os frutos impróprios para o consumo. Além disso, são necessárias adoção de medidas para prolongar o tempo de vida útil dos frutos após a colheita. Visando caracterizar a qualidade dos frutos comercializados em Diamantina e também propor técnicas para melhor conservação dos morangos no armazenamento pós-colheita realizou-se este trabalho, que constou de dois experimentos. No primeiro procurou-se identificar e quantificar resíduos dos agrotóxicos nos frutos os quais foram coletados em sete fazendas da região em três épocas diferentes. A extração dos agrotóxicos da matriz foi realizada por extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) e a detecção e quantificação foram feitas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. Em 28,57% das amostras não foram detectados resíduos dos agrotóxicos azoxistrobina, bifentrina, cipermetrina, clorotalonil, clorpirofós, difenoconazol, endossulfam, iprodiona, λ-cialotrina e permetrina. Em 33,33% dessas amostras constataram-se resíduos abaixo do limite máximo de resíduos (LMR) estabelecido e em 38,10% os níveis desses resíduos nas amostras foram considerados insatisfatórios por apresentarem resíduos de produtos não autorizados e/ou se autorizados acima do LMR. No segundo experimento avaliou-se o efeito de revestimento de amostras de morango com coberturas comestíveis à base de amido previamente extraído de banana verde, quitosana e cloreto de cálcio no armazenamento refrigerado. Os frutos foram coletados no município de Datas, MG e submetidos aos seguintes tratamentos: imersão em soluções de quitosana (QTS), CaCl2 (Ca), amido de banana (Am), amido e quitosana (AmQTS), quitosana e CaCl2 (QTSCa) , amido e CaCl2 (AmCa), amido, quitosana e CaCl2 (AmQTSCa), além do grupo controle (Cte). No tempo inicial e após 3, 6, 9, 12 e 16 dias do início do armazenamento, os frutos submetidos aos diferentes tipos de revestimento sob refrigeração foram avaliados quanto a perda de matéria fresca (%), pH, sólidos solúveis (ºBrix), acidez titulável (em percentual e percentual de ácido cítrico), teor de vitamina C (mg 100 g-1), compostos fenólicos (g 100 g-1 de ácido tânico), flavonóides (g 100 g-1 de ácido tânico), antocianinas (mg 100 g-1), atividade antioxidante total (μM sulfato ferroso g-1 de fruta) e açúcares (g 100 g-1). Foram também avaliados desenvolvimento de bolores e leveduras e coliformes totais ao longo do armazenamento. Frutos que não receberam o revestimento mantiveram suas propriedades físico-químicas por 11 dias. Após este período de armazenamento houve perdas na qualidade dos frutos. Por outro lado frutos submetidos aos tratamentos quitosana, quitosana-CaCl2 e amido de banana-quitosana-CaCl2 mantiveram suas propriedades físico-químicas durante o período avaliado (16 dias). Os revestimentos com quitosana mostraram-se, ainda, eficientes na proteção de crescimento de micro-organismos. Concluiu-se que é necessário conscientizar os produtores e os agentes de fiscalização na utilização sobre o uso inadequado dos agrotóxicos e que no caso do armazenamento dos frutos o envolvimento destes com filmes de quitosana prolongam as suas qualidades nutricionais além dificultar o ataque de fungos.
Produção de enzimas celulolíticas e xilanolíticas por fungos filamentosos utilizando resíduos da cadeia do biodiesel como fonte de carbono
(UFVJM, 2012) Santos, Ricardo Salviano dos; Santos, Alexandre Soares dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Alexandre Soares dos; Vanzela, Ana Paula de Figueiredo Conte; Guimarães, Valéria Monteze
A pesquisa básica e aplicada voltada para o conhecimento e produção de celulases e xilanases microbianas constituem-se em valorosa ação para o desenvolvimento de produtos e processos biotecnológicos. Estas enzimas têm sido utilizadas na indústria de alimentos, cervejarias, vinícolas, produção de ração, indústria têxtil e fabricação de papel. A demanda por tais catalisadores tem crescido rapidamente, encorajada principalmente pela indústria de biocombustíveis, em especial para a produção de etanol de 2ª Geração. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi produzir enzimas celulolíticas e xilanolíticas com o uso de fungos filamentosos de ocorrência natural, utilizando resíduos sólidos da cadeia produtiva do biodiesel como fontes de carbono. Três linhagens de fungos filamentosos isoladas de amostras ambientais foram avaliadas para produção de celulases e xilanases. Como parâmetro de comparação, utilizou-se o Trichoderma reesei CCT2768, linhagem conhecida como produtora de celulases. Dentre as linhagens avaliadas, um isolado denominado Aspergillus sp AN1257 foi o que se destacou para a produção de enzimas celulolíticas e xilanolíticas, superando inclusive a produção de celulases por T. reesei nas mesmas condições fermentativas. A fonte de carbono que melhor induziu a produção das enzimas investigadas pelo Aspergillus sp AN1257 foi a torta de caroço de algodão. Em busca da condição ótima para a produção das enzimas estudadas foi realizado um planejamento fatorial e posteriormente aplicado um delineamento composto central rotacional (DCCR). Após a aplicação das condições ótimas para a produção enzimática desejada, o extrato obtido apresentou valores de 3,12 U/mL para atividade endoglucanásica e 76,4 U/mL para a atividade xilanásica. O extrato enzimático produzido apresentou atividade promissora quando utilizado na hidrólise de lignocelulose em alguns resíduos agroindustriais.
Desenvolvimento de um imunosensor pela técnica de ressonância de plásmons de superfície para detecção em tempo real de anticorpos anti - leishmania infantum
(UFVJM, 2012) Souto, Dênio Emanuel Pires; Damos, Flávio Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Luz, Rita de Cássia Silva; Martins, Helen Rodrigues; Damos, Flavio Santos
Neste trabalho, foi realizado o desenvolvimento de um imunosensor para detecção de anticorpos anti-Leishmania infantum. O princípio de transdução foi a Ressonância de Plásmons de Superfície (SPR) e o sensor foi produzido através da imobilização covalente de antígenos solúveis de Leishmania infantum sobre Monocamada Auto-Organizada (SAM) do ácido 11-Mercaptoundecanóico (11-MUA) ativado pela mistura contendo 100,0 mmol.L-1 de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC) e 150 mmol.L-1 de N-hidroxisuccinimida (NHS). Através das técnicas de Voltametria Cíclica e Redução Dessortiva por Voltametria de Pulso Diferencial o processo de formação da SAM foi otimizado. Sob condições otimizadas, 1,0 mmol.L-1 da solução etanólica de 11-MUA e 24 horas foram suficientes para a formação de uma SAM estável sobre a superfície de ouro. Para obtenção de informações complementares da SAM, foram realizados cálculos da Cobertura de Superfície, Constante Dielétrica e Espessura do tiol adsorvido no substrato de ouro. Após esta etapa, a adição de antígenos solúveis de L. infantum sobre a SAM foi acompanhada por SPR. As técnicas de Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica foram usadas para caracterizar a imobilização do antígeno. Após construção do imunosensor, foram adicionados em sua superfície soros caninos positivos para Leishmaniose Visceral, evidenciando variação significativa no ângulo de SPR, mostrando excelente sensibilidade da técnica para detecção da interação antígeno-anticorpo. Por outro lado, a adição dos soros negativos não foi acompanhada com resposta significativa, concluindo-se também que o imunosensor apresentou boa especificidade contra anticorpos anti-L. infatum. Portanto, neste trabalho foi desenvolvido com sucesso um sensor empregando SPR para detecção em tempo real de anticorpos anti-L. infatum, apresentando grande perspectiva como sistema de sensoriamento da Leishmaniose Visceral em áreas endêmicas.
Desenvolvimento de eletrodos difusores de fluido para aplicações direcionadas ao tratamento de água
(UFVJM, 2012) Gonçalves, Ismael Carneiro; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Franco, Débora Vilela; Guerra, Elídia Maria
Filmes finos de dióxido de estanho dopados com antimônio foram confeccionados pelo método de deposição térmica sobre micro tela de aço ASTM 316 objetivando a confecção de anodos permeáveis a fluido para uso em reatores filtro-prensa. Os óxidos nas formas de filmes suportados e de pó foram investigados pelas técnicas de energia dispersiva de raios-X (EDX), difratometria de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O estudo de EDX revelou que a razão efetiva Sb/Sn nos filmes é maior que a nominal, enquanto que o DRX revelou que o SnO2 está presente na forma da estrutura da cassiterita, que não há presença de picos relacionados a óxidos de antimônio e que o aumento da concentração de Sb leva a uma diminuição da cristalinidade dos filmes. O estudo de MEV revelou que os filmes apresentam estrutura compacta e não-porosa. A caracterização eletroquímica dos anodos 316/Sb-SnO2 conduzida numa célula do tipo eletrólito polimérico sólido (EPS) empregando-se a membrana Nafion® 117 da Dupont revelou a partir da voltametria cíclica e das curvas de polarização que o sobrepotencial para a reação de desprendimento de oxigênio (RDO) aumenta com a concentração de antimônio. O estudo envolvendo a análise da durabilidade dos anodos conduzido em condições galvanostáticas (20 mA cm-2) revelou que a vida útil do anodo aumenta com a concentração de Sb passando por um ponto de máximo. O anodo 316/Sb-SnO2 alojado em célula do tipo EPS na condição de “zero-gap” e na ausência de eletrólitos líquidos foi aplicado na degradação eletroquímica do corante têxtil Cibacron® Marinho F-4G considerado como poluente modelo. A cinética de descoloração seguiu o modelo de pseudo-primeira ordem representativo do controle difusional através da microestrutura do ânodo sob influência da turbulência causada pelo desprendimento de oxigênio. Foi verificada uma descoloração superior a 90% e uma degradação do composto parental maior que 50% após 3,5 h de eletrólise. A análise das curvas cronopotenciométricas indicou que a desativação dos anodos é fortemente influenciada pela disponibilidade dos radicais hidroxilas adsorvidos na superfície do eletrodo.