PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)
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Item Semicondutores heteroestruturados de BiVO4/V2O5 como fotoanodo para baterias aquosas de zinco-iodo(UFVJM, 2023) Souza, Rafael Rodrigues de; Pereira, Márcio César; Fabris, José Domingos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pereira, Márcio César; Fabris, José Domingos; Lavall, Rodrigo Lassarote; Santos, Wayler Silva dosO desenvolvimento de dispositivos capazes de armazenar energia vem, gradualmente, se tornando tema de relevância notável para a sociedade atual. As baterias redox são alternativas interessantes, sobretudo na construção de sistemas químicos potenciais para a conversão em eletricidade. Mais especificamente, as baterias aquosas redox de zinco-iodo (ZIRB) têm relativamente baixo custo, alta estabilidade química, segurança ao manuseio e pode ser concebível em projeto tecnológico ambientalmente amigável. O sistema das ZIRBs funciona através dos processos reversíveis de oxidação e redução das espécies Znº /Zn(OH)²-4 e I-/I-3. Durante a carga, o ânion I- é oxidado e promove a redução do Zn(OH)²-4; o processo reverso ocorre durante a descarga elétrica. Neste trabalho, a heterojunção BiVO4/V2O5 foi empregada como fotoanodo, para governar o processo de carga fotoassistida da bateria. Sob iluminação, as cargas fotogeradas induzem a oxidação do I- na interface eletrodo/eletrólito, proporcionando a queda de potencial da carga. As estruturas e as morfologias dos materiais sintetizados foram determinadas por difratometria de raios X, reflectância difusa UV-Vis, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura. O desempenho da carga do sistema foi monitorado por voltametria, cronopotenciometria e impedância potenciostática. A fim de simular a excitação energética do espectro pela luz solar, a iluminação da fotobateria foi irradiada com luz de Xe. O carregamento da bateria com a densidade de corrente de 0,34 mA cm-², realizado no escuro, demandou um potencial de 2,43 V, ao passo que ocorreu redução de ~11,9% do potencial para a mesma carga sob luz, alcançando uma capacidade especifica de carga de 500 mA h g-¹. Os presentes resultados da fotoeletroquímica contribuem substantivamente ao desenvolvimento tecnológico e a novos estudos fundamentais sobre sistemas baseados na estocagem química de eletricidade, destinados a sistemas geradores renováveis de energia.Item Desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas utilizando transdutor a base de nanopartículas metálicas e filmes poliméricos(UFVJM, 2023) Almeida, Andressa de Oliveira; Ferreira, Lucas Franco; Rodrigues, Helen Martins; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Franco, Diego LeoniEste estudo investigou a modificação de eletrodos de grafite de lapiseira (PGE) com cinco monômeros diferentes, a saber: 2-aminobenzamida (2-ABZ), ácido 4-aminobenzóico (4-ABA), ácido 4-hidróxidobenzóico (4-HBA), ácido 4-hidrofeniacético (4-HFA) e o ácido 4-aminofenilacético (4-AFA), e a incorporação de nanopartículas de prata (AgNPs) para desenvolver um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas. O tratamento eletroquímico dos PGE foi otimizado para garantir uma maior eficiência no uso desses eletrodos, avaliando PGEs das marcas Cis, Faber Castell, Tris e Pentel. Todos os monômeros foram eletropolimerizados sobre os PGE, o que funcionalizou a superfície dos eletrodos. Estudos de caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados, incluindo a avaliação do tipo de eletrólito suporte utilizado (H2SO4 ou HClO4). Todos os filmes poliméricos obtidos apresentaram eletroatividade sobre o PGE, indicando a eficiência da modificação dos eletrodos. Foram sintetizadas e caracterizadas AgNPs, as quais foram imobilizadas de forma satisfatória sobre os PGE modificados. No entanto, elas não apresentaram mudanças significativas no desempenho do imunossensor. Em seguida, imobilizou-se o biorreceptor (antígeno recombinante IBMP 8) sobre cada plataforma funcionalizada, e estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) mostraram que o poli(4-HFA) foi a plataforma mais eficiente no reconhecimento dos anticorpos anti-T. cruzi. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o PGE/poli(4-HFA) em comparação ao PGE não modificado mostraram a adsorção do polímero sobre o eletrodo. Albumina de soro bovino (BSA) e caseína foram investigadas como proteínas de bloqueio, sendo o BSA 0,01% com tempo de 10 min a melhor condição. As condições otimizadas para a imobilização do IBMP 8 foram obtidas com 32 ng/mL durante 30 minutos. A melhor diluição das amostras e o melhor tempo de resposta do imunossensor foram obtidos com diluição de 1:320 e 30 minutos de resposta. A resposta do imunossensor para possíveis reações cruzadas com outras doenças como: leishmaniose tegumentar americana, leishmaniose visceral, vírus da hepatite B, vírus da imunodeficiência humana, toxoplasmose e SARS-CoV-2, apresentou resultados muito satisfatórios, mostrando apenas 13,6% de reação cruzada com leishmaniose visceral em relação aos anticorpos anti-T. cruzi. Esses resultados indicam que a utilização dos PGE na construção de imunossensores é uma proposta promissora para a detecção rápida e precisa da doença de Chagas.Item Estudos para determinação de minoxidil em cosméticos, fármacos e urina por voltameria de redissolução catódica utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro(UFVJM, 2021) Macedo, Anne Alves; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra daO minoxidil (MN) é um medicamento, inicialmente proposto para o tratamento da pressão arterial severa. Um dos principais efeitos adversos desse fármaco é o crescimento anormal e abundante dos pelos do paciente. Apesar da facilidade em ser encontrado nas drogarias, este fármaco, em sua forma oral, integra a lista dos fármacos de baixo índice terapêutico (FBIT), ou seja, a sua dosagem terapêutica é muito próxima da dosagem tóxica, e um mínimo erro em seu doseamento pode levar o paciente a graves problemas, inclusive à morte. Embora o uso tópico do MN seja uma das terapêuticas mais comuns e recomendadas para a queda de cabelo, cosméticos comerciais vêm sendo adulterados ilegalmente com MN. Deste modo, a detecção do MN é de extrema importância em produtos cosméticos suspeitos de adulteração e em amostras farmacêuticas para o controle de qualidade dos fármacos. Os principais métodos de detecção do MN encontrados na literatura são a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com detecção UV. No entanto, estes métodos são dispendiosos, necessitam de mais etapas no tratamento das amostras e geram maior quantidade de resíduos orgânicos. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de um método mais simples e rápido para determinação de MN usando o eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE) e voltametria de onda quadrada com redissolução catódica (CSSWV). Em meio tampão fosfato pH 6,e no BDDE, o MN apresenta dois processos de oxidação, sendo o primeiro no potencial +0,72 V e o segundo no potencial +0,97V, no qual o produto gerado mostrou um processo catódico a - 0,01V. Dessa forma, a fim de diminuir a possibilidade de interferentes próximos aos picos de oxidação em amostras de MN, a estratégia para determinação do analito foi baseada na redução do composto gerado por meio da técnica CSSWV. O método proposto apresentou um limite de detecção suficientemente baixo (5,7 μmol L-¹) para determinação de MN em cosméticos e amostras farmacêuticas de uso tópico, mostrando respostas eletroquímicas estáveis com desvios padrão relativo de 1,47% (N= 6) e 1,68% (N= 6) usando o mesmo e diferentes BDDE, respectivamente. Portanto, o método proposto oferece uma alternativa rápida e simples para análises de rotina de MN, podendo proporcionar uma aplicação de baixo custo e ambientalmente amigável em farmácias de pequeno porte (manipulação), bem como em estudos de triagem de MN em fluídos biológicos e amostras falsificadas apreendidas in loco.Item Análise eletroquímica de dispositivos de armazenamento de energia do tipo supercapacitor compostos por óxidos metálicos mistos de níquel, cobalto e ferro preparados em diferentes condições térmicas(UFVJM, 2020) Moreira, Cássio Murilo Rodrigues; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Pires, Manoel José Mendes; Sousa, Lindomar Gomes deA necessidade de avanços tecnológicos em armazenamento de energia através de fenômenos eletroquímicos, como os capacitores eletroquímicos, fomentam os estudos dos materiais eletródicos que compõem estes dispositivos. Na tentativa de caracterizar um possível material eletródico para capacitores eletroquímicos, óxidos mistos ternários de níquel, cobalto e ferro foram sintetizados em substrato de titânio pelo método de decomposição térmica de nitratos em diferentes condições de temperatura. Análises de voltametria cíclica, carga e descarga galvanostática e espectroscopia de impedância eletroquímica corroboraram para caracterizar os eletrodos confeccionados como dispositivos do tipo capacitivo. A síntese do óxido em 300 °C proporcionou os melhores resultados eletroquímicos. Por voltametria cíclica, o eletrodo confeccionado nesta temperatura exibiu uma capacitância específica de 56 F g−¹ e boa retenção de capacitância em altas velocidades de varredura. Através da carga e descarga galvanostática, obteve-se uma capacitância de 87 F g−¹ e uma estabilidade cíclica de 66% em 10.000 ciclos. Em caráter estacionário, a espectroscopia de impedância eletroquímica permitiu avaliar a capacitância específica segundo o potencial aplicado, que revelou valores entre 42 e 66 F g−¹. Ainda foi feito um estudo sobre as características de difusão no eletrodo, revelando uma condição difusional fickiana. O conjunto destes resultados permite caracterizar o óxido sintetizado como um material promissor para compor os eletrodos de supercapacitores.Item Desenvolvimento de um sensor eletroquímico modificado com um filme de carbon black e delta óxihidróxido de ferro dopado com prata para detecção de peróxido de hidrogênio(UFVJM, 2022) Melo, Wiviane Emília Reis de; Afonso, André Santiago; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Afonso, André Santiago; Rodrigues, Luciano Pereira; Rodrigues, Jairo LisboaAtualmente, sabe-se o importante papel do H2O2 como sinalizador de diversos processos fisiológicos e condições patológicos. É de extrema importância detectar e quantificar esse metabólito nesses processos, pois o H2O2 está associado ao dano celular e ao aparecimento de algumas doenças. A detecção do H2O2 pode ser feita através de várias técnicas, como a cromatografia e a espectroscopia. As técnicas eletroanalíticas, comparadas as técnicas citadas anteriormente são baratas, rápidas e de fácil miniaturização, além de serem sensíveis e seletivas. As últimas duas características podem ser melhoradas através da modificação do eletrodo de trabalho. Nesse sentido, foi desenvolvido um filme com nanomateriais de CB, A/δ-FeOOH e PDDA, para a modificação da superfície sensora, pela técnica Drop Casting, onde depositou-se 10 μL de uma dispersão preparada com 1mg de CB, 1 mg Ag/δ-FeOOH, sintetizado pelo método simples e reproduzível, e 1 μL de PDDA em água ultrapura de pH 10, sonicada durante 10 minutos. A imobilização do filme foi feita em um eletrodo descartável produzido artesanalmente. As características morfológicas foram estudadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS), as quais revelaram que a imobilização do filme CB//A/δ-FeOOH ocorreu de forma eficiente. A análise da resistência relacionada à transferência de cargas foi realizada pela espectroscopia de impedância eletroquímica, que revelou uma menor resistência no eletrodo modificado em relação ao eletrodo não modificado. A partir dos dados de voltametria cíclica foi diagnosticada uma área eletroativa de 0,106 ± 0,005 cm² e uma constante heterogênea de kº =1,04 × 10-³ cm·s-¹ para o eletrodo CB//A/δ-FeOOH, comprovando o bom desempenho eletroquímico da modificação proposta. A investigação eletroquímica na detecção e quantificação do H2O2 indicou que o eletrodo com CB//Ag/δ-FeOOH obteve uma boa resposta eletroquímica para a redução do H2O2, com limite de detecção de 21,6 μM, limite de quantificação de 72,1 μM, sensibilidade analítica de 4,6.10-9 μA/μM e repetibilidade de 4,78 % para N = 5. Ademais, o sensor eletroquímico CB//Ag/δ-FeOOH foi capaz de detectar H2O2 na presença de dopamina (DA), ácido úrico (UA) e ácido ascórbico (AA). Por fim, recuperações entre 103 e 92% foram determinadas para H2O2 em soro fetal bovino. Os resultados alcançados indicam que o sensor desenvolvido para detectar H2O2 é uma alternativa na área de sensoriamento com bons níveis de precisão, boa seletividade, sensibilidade e reprodutibilidade.Item Identificação de compostos fenólicos e avaliação do potencial biológico de plantas do gênero Jacaranda (Bignoniaceae)(UFVJM, 2022) Costa, Eliane Cristina; Silva, Roqueline Rodrigues; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Roqueline Rodrigues; Grael, Cristiane Fernanda Fuzer; Oliveira, Patrícia Machado deA família Bignoniaceae é frequentemente citada por apresentar plantas com grande potencial farmacológico. Dentre os gêneros pertencentes a essa família, pode-se destacar o gênero Jacaranda, que abrange um total de 49 espécies, sendo muitas espécies encontradas no cerrado. O presente trabalho objetivou identificar compostos fenólicos de folhas e galhos de três espécies do gênero Jacaranda utilizando-se cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas (CLAE-DAD-EM) e a espectrometria de massas com ionização por electrospray (ESI-EM) juntamente com a espectrometria de massas em tandem (ESI-EM/EM), bem como avaliar o potencial biológico através dos testes antioxidante, antitumoral e inibição da enzima acetilcolinesterase. Folhas, galhos e frutos de Jacaranda caroba, Jacaranda mimosifolia e Jacaranda oxyphylla foram secos e submetidos à extração com os solventes hexano, clorofórmio e metanol, obtendo assim os extratos brutos. Foram identificados os seguintes compostos fenólicos: ácido 3-p-coumaroilquínico, ácido caféico hexosídeo, quercetina, β-metoxilverbascosideo, quercetina-O-pentose, luteolina hexosídeo, quercetina-3-O-glicosil-hexose, quercetina diglicosídeo, ácido protocatequico, ácido gentísico, naringenina, acteosideo, rutina, ácido quínico, quercetina-O-hexose, ácido 4-hidroxibenzóico e ácido vanílico para os extratos metanólicos de folhas e galhos. Para a atividade antioxidante, em uma comparação realizada entre os extratos obtidos por extrações à quente e a frio, foi observado que o extrato metanólico de galhos de J. mimosifolia a frio apresentou os melhores resultados para os testes de conteúdo de fenólicos totais, poder redutor e para a atividade de retirada de radical (ARR) na concentração de 400 ppm, diferentemente dos resultados encontrados para a extração obtida à quente, onde os melhores resultados de conteúdo de fenólicos totais e a ARR foram obtidos para o extrato metanólico de folhas de J. caroba. De forma geral conclui-se, que os extratos metanólicos de folhas e galhos das três espécies do gênero Jacaranda obtidos pela extração a frio apresentaram resultados mais eficientes que à extração realizada à quente. Além disso o extrato metanólico de galhos de J. caroba apresentou um alto potencial de inibição da enzima acetilcolinesterase (IC50= 4,2 μg/mL), se comparado com a galantamina padrão (IC50= 191,4 μg/mL). O extrato clorofórmico de galhos de J. oxyphylla (IC50= 1,74 μg/mL ± 0,04) demonstrou um alto potencial antitumoral contra células de leucemia monocítica aguda frente o padrão citarabina (IC50= 9,91 μg/mL ± 1,08).Item Caracterização de novos sistemas aquosos bifásicos formados por macromolécula, sal e água(UFVJM, 2022) Gomes, Vinícius Azevedo; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Mesquita, João Paulo de; Aleixo, HerbertA extração líquido-líquido (ELL) é uma técnica versátil e com grande aplicação nas mais diversas indústrias. todavia, buscando um maior alinhamento com os preceitos da química verde, esta técnica vem abandonando o uso dos solventes orgânicos, tóxicos e cancerígenos, por alternativas menos prejudiciais à natureza e saúde. Nesse ponto, os Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) vêm surgindo como alternativa viável tendo em vista que são sistemas de baixo custo, alta seletividade e com um potencial poluidor muito inferior, já que são formados majoritariamente por água. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar novos SAB formados pelas macromoléculas L64 (MM = 2900 g.mol-¹), F68 (MM = 8400 g.mol-¹), polietilenoglicol 10000 (PEG10K) e 35000 (PEG35K) g.mol-¹ e os sais Sulfito de Sódio (Na2SO3), Ditionito de Sódio (Na2S2O4) e Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3), avaliando o efeito da temperatura (278,15 K, 288,15 K e 298,15K), do ânion formador (SO3²-, S2O4²-, S2O3²-) e natureza da macromolécula (L64, F68, PEG10K e PEG35K) sobre a região bifásica. Os sistemas com copolímeros apresentaram uma diminuição da área bifásica com o incremento de temperatura indicando um processo de separação com caráter exotérmico e ocasionado pelo aumento da concentração de eletrólito na fase superior. Os sistemas com polímeros apresentam uma segregação de fases entropicamente dirigida o que acarreta em uma variação insignificante na região bifásica em função da temperatura. Em relação ao efeito do ânion formador, este pode ser classificado pela capacidade salting-out do ânion, sendo que quanto maior a sua tendência de hidratação, maior a eficiência em induzir a segregação de fases. Quanto à natureza da macromolécula notou-se que quanto maior a massa molar do componente polimérico, menores concentrações são necessárias para que ocorra a segregação de fases devido ao efeito da diminuição da entropia configuracional. Em uma comparação direta entre copolímero e polímero ocorre o efeito do caráter hidrofóbico, sendo que no caso do copolímero há a presença de grupos hidrofóbicos, os quais geram uma segregação de fase em concentrações menores que os polímeros de massa molar semelhante. Os dados experimentais foram ajustados através da Equação de Merchuk, para as binodais, e da Equação de Othmer-Tobias, para as linhas de amarração, e apresentaram bons valores de correlação. Este trabalho mostrou a viabilidade do uso de outros sais de sódio ainda não relatados na literatura para a formação de SAB, o que abre margem para o desenvolvimento de diversos outros sistemas e aumenta a gama de SAB disponíveis para aplicações diversas.Item Avaliação do efeito da amidação da angiotensina I e II na pressão arterial e na interação peptídeo-membrana(UFVJM, 2022) Félix, Amanda Souza; Verly, Rodrigo Moreira; Villela, Daniel Campos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Verly, Rodrigo Moreira; Carneiro, Guilherme; Munhoz, Victor Hugo de OliveiraO sistema Renina-Angiotensina-Aldosterona (SRAA) é caracterizado por diversas reações que auxiliam no equilíbrio da pressão arterial, quantidade de sódio e água no organismo. No SRAA a renina secretada cliva a porção N-terminal do angiotensinogênio, resultando no peptídeo angio I (DRVYIHFHL) que, pela ação da enzima conversora de angiotensina (ECA), sofre clivagem entre os resíduos F8 e H9, produzindo o peptídeo denominado angio II (DRVYIHPF). Pequenas modificações nas regiões N- e C-terminais, como a amidação, são comumente observadas em peptídeos e proteínas, consistindo em uma das últimas etapas na maturação que ocorrem após a ação de endoproteases e exoproteases. Neste sentido, o presente trabalho visa investigar o efeito da amidação das angiotensinas I e II na reatividade vascular, em alterações cardiovasculares e na interação com membranas fosfolipídicas. Para isso, os peptídeos amidados e não-amidados (nativos) foram sintetizados pelo método de síntese de peptídeos em fase sólida via estratégia Fmoc, purificados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e caracterizados por espectrometria de massas com ionização por eletrospray (EM - ESI). A afinidade e interação com membranas fosfolipídicas de 1-palmitoil-2-oleoil-fosfatidilcolina (POPC) e 1-palmitoil-2-oleoil-fosfatidilglicerol (POPG) foram avaliadas tanto por calorimetria de titulação isotérmica (ITC) quanto por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), revelando que os peptídeos angio I e angio II apresentam maior interação com membranas de zwitteriônicas em comparação com as membranas aniônicas e, ainda, que a amidação eleva a afinidade dos peptídeos pelas membranas. Por fim, testes de reatividade vascular e alterações cardiovasculares foram realizados em ratos Wistar, revelando efeito atenuado no aumento da pressão arterial das angiotensinas após a amidação. Os resultados sugerem que a amidação na região C-terminal dificulta a conversão da angio I pela ECA e que os peptídeos amidados tendem a interagir mais com a membrana, podendo deixá-los menos disponíveis para interação com os receptores de membrana responsáveis pelo sistema SRAA e, consequentemente, atenuando o aumento da pressão arterial dos ratos.Item Síntese hidrotérmica alcalina de materiais de Ti aplicados na remoção de poluentes orgânicos(UFVJM, 2022) Barbosa, Luele Ribeiro de Sousa; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Borsagli, Fernanda Guerra Lima Medeiros; Silva, Gelson Tiago dos Santos Tavares daO lançamento de poluentes orgânicos tóxicos nos efluentes, como alguns corantes têxteis e fármacos, é um dos problemas ambientais da atualidade que pode ser amenizado com a fotocatálise heterogênea com semicondutores. Estudos na área de química de materiais buscam entender melhor a relação entre método de síntese, estrutura, superfície dos materiais e propriedades fotocatalíticas. Nessa área, as diferentes fases de óxidos titânio (Ti) já foram bastante estudadas, no entanto, os titanatos de potássio lamelares obtidos por síntese hidrotérmica alcalina ainda merecem investigação tendo em vista principalmente a sua elevada área superficial que implica em uma maior probabilidade de sítios ativos por m2. Nesse sentido, este trabalho apresenta a síntese de materiais de Ti pelo método hidrotérmico sob diferentes concentrações de KOH (10-5, 10-2, 1 e 5 mol/L). Foram testadas estas concentrações visando a obtenção de materiais com diferentes características estruturais e superficiais. As amostras receberam o nome levando-se em consideração as concentrações de KOH, sendo elas: Ti1 (obtida com o precursor de Ti em KOH 10-5 mol/L), Ti2 (10-2 mol/L), Ti3 (1 mol/L), Ti4 (5 mol/L). Com a finalidade de investigar as propriedades estruturais, morfológicas e eletrônicas dos materiais sintetizados, foram empregadas diferentes técnicas de caracterização, incluindo difração de raios X (DRX), área superficial específica (BET), Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), potencial Zeta, entre outras. De acordo com as análises de difração de raios X (DRX), as amostras sintetizadas nas concentrações 10-5 e 10-2 mol/L de KOH resultaram na formação da fase cristalina TiO2 anatase e nas concentrações 1 e 5 mol/L, titanatos de potássio (K2Ti8O17 e K3Ti8O17), provavelmente de estrutura lamelar. A análise superficial indicou a formação de materiais mesoporosos e de titanatos de elevadas áreas superficiais, em destaque a amostra Ti4 (2796 m2g-1). A atividade fotocatalítica desses materiais foi avaliada pela fotodegradação dos corantes azul de metileno (MB) e índigo de carmim (IC), assim como do fármaco amilorida (AML). Os melhores desempenhos fotocatalíticos foram observados para os titanatos de potássio (Ti3 e Ti4) removendo aproximadamente 100% de absorbância de todas as moléculas testadas (MB, IC, AML). As diferentes afinidades relacionadas a carga e característica da molécula alvo proporcionaram aos fotocatalisadores melhor relação sinérgica entre o efeito da adsorção e da fotogeração de cargas sob irradiação UV. Em geral, o aumento da concentração de KOH na síntese hidrotérmica alcalina promoveu mudanças estruturais, morfológicas e texturais conferindo propriedades melhoradas em relação aos materiais obtidos nas concentrações menores (Ti1 e Ti2).Item Desenvolvimento de um sensor eletroquímico para a codetecção de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cachaças artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ácido cafeico(UFVJM, 2022) Soares, Priscila Izabela; Ferreira, Lucas Franco; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra daO presente trabalho investigou o desenvolvimento de um sensor eletroquímico, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados com filmes poliméricos derivados do ácido cafeico (CA), denominados de poli(CA)/EG, para a codetecção de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cachaça artesanal, utilizado a voltametria de redissolução anódica por onda quadrada (VOQRA). A eletropolimerização do CA foi conduzida por voltametria cíclica, onde observou um comportamento adsortivo reversível para o poli(CA) em +0,60 V, envolvendo dois prótons e dois elétrons. Um mecanismo para a formação do poli(CA) foi proposto. O poli(CA)/EG apresentou maior sensibilidade para ambos os metais quando comparado ao EG. Os parâmetros da VOQRA, bem como da eletropolimerização foram otimizados obtendo-se as melhores respostas com Edep: −0,70 V (330 s), agitação de 2000 rpm, incremento de 7 mV, amplitude de 100 mV e frequência de 100 Hz, na faixa de potencial de −0,80 a +0,60 V. Para a modificação dos EG as condições ótimas foram em ácido sulfúrico 0,50 M como eletrólito suporte, 2,50 mM de CA e 50 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de +0,20 a +0,80 V. O efeito do eletrolítico suporte utilizado nas análises e da força iônica foi avaliado, obtendo-se os melhores resultados com HNO3 1,0 M. Verificou-se que o teor de etanol até 5% apresenta uma queda de sinal de 15% e 10% para o chumbo e cobre, respectivamente. Análises de repetibilidade (n=21) mostraram um desvio padrão relativo de (DPR) de 0,4% para o Pb(II) e 3,6% para o Cu(II). Para as análises de reprodutibilidade (n=6) obteve-se valores médios de ipa de 11,49 (±0,23) mA para o Pb(II) e de 8,56 (±0,26) mA para o cobre. A resposta do Pb(II) não apresentou variação significativa utilizando o Cu(II) na mesma concentração, mas em concentrações 10x maiores a ipa do chumbo diminui drasticamente. Para o Cu(II) não foi observada variações significativas mesmo em concentração do Cu(II) sendo 100x. Análises de interferentes (Cd2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Sn2+, Ca2+, K+, Ba2+, Al3+, Cl−, NO3− e SO42−) em concentração 10x maior que o dos metais de interesse mostraram que apenas o cádmio e o cloreto interferem diretamente na resposta do Cu(II). Sobre as condições otimizadas o poli(CA)/EG apresentou uma faixa linear de reposta de 15 a 705 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), obtendo-se um limite de detecção (LOD) de 3,01 e 4,50 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente, e um limite de quantificação (LOQ) foi de 10,1 e 15,2 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente. Medidas de adição e recuperação foram conduzidas para oito amostras de cachaça artesanais, obtendo porcentagens de recuperação de 85,4 a 99,8% para o Pb(II) e de 82,3 a 99,1% para o Cu(II). Além disso, o poli(CA) foi aplicado na análise de amostras reais de cachaças artesanais e os resultados comparados aos obtidos por espectroscopia de absorção atômica (AAS) obtendo-se similaridade entre ambos os métodos. Mediante os resultados obtidos, o sensor eletroquímico mostrou-se promissor para a codetecção de Cu(II) e Pb(II) em amostras de cachaças artesanais.