PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)
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Item Síntese de precursores da adenofostina A: estudo para a síntese de análogos potencialmente ativos(UFVJM, 2012) Lage, Guilherme Luiz da Costa; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Oliveira, Patrícia Machado de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Brito, Marcelo Moreira; Archanjo, Fernando Santos; Humberto, Jorge LuizRealizou-se a síntese de doadores e receptores glicosídicos inéditos que foram utilizados numa síntese convergente de um precursor da adenofostina A. Igualmente, a convergência das sintonas tinha como propósito principal o estudo de reações de glicosilação, ou seja, foram explorados dois métodos de formação de ligações glicosídicas: o método do tricloroacetoimidato e o método de isomerização do doador glicosídico alílico. A preparação dos aceptores e doadores glicosídicos envolveu sequências de proteção e desproteção de grupos hidroxila a partir da adenosina e da D-glicose, respectivamente, privilegiando-se a formação de doadores armados e a observação da estereoquímica no carbono anomérico. Os anômeros e formados nesta sequência de síntese foram separados, mas somente os anômeros foram motivo de caracterização pelos métodos de análise usuais de espectrometria RMN 1D e 2D, de massas e no infravermelho. Dessa forma, foram sintetizados dois aceptores glicosídicos (17) e (18) e cinco doadores glicosídicos (9), (11), (11), (13) e (13), sendo todas as substâncias inéditas. Dentre os ensaios de glicosilação somente o método do tricloroacetoimidato produziu o produto desejado (glicosilação entre 11 e 17) cuja caracterização estrutural encontra-se em andamento.Item Desenvolvimento e aplicação do material compósito HRP/PANI/PEG-MWCNT como plataforma para detecção de peróxido de hidrogênio a baixo potencial(UFVJM, 2013) Silva, Jussara Vieira da; Damos, Flávio Santos; Luz, Rita de Cássia Silva; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Flavio Santos Damos; Luz, Rita de Cássia Silva; Ferreira, Lucas Franco; Okumura, Leonardo LuizAtualmente os nanotubos de carbono (NTC) representam um importante grupo de nanomateriais com atrativas propriedades químicas, eletrônicas e mecânicas. Estes materiais podem ser combinados a polímeros, de maneira a moldar as propriedades físicas desses compostos (nanotubos-polímero), aumentando sua condutividade elétrica, estabilidade química e resistência mecânica. O presente trabalho apresenta o desenvolvimentoum material compósitonanoestruturado à base de polianilina (PANI) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas(MWCNT), para tal, os NTC foram funcionalizados com agrupamentos amina (PEG-NH2). A inserção do grupamento amina junto aos NTC (PEG-MWCNT) foi confirmada através da caracterização deste material utilizando as técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de infravermelho com transformada de fourrier(FT-IR) e Espectroscopia de Energia dispersiva de Raios-X. Foi produzido um eletrodo modificado através da polimerização do monômero anilinaem presença dos NTC funcionalizados denominado PANI/PEG-MWCNT. Foram analisadas as propriedades do compósito PANI/PEG-MWCNT pelas técnicas de Voltametria cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, através das quais foi verificado que a presença combinada dos NTC e da PANI favorece formação de um material compósito com propriedades sinérgicas. Além disso, através da Microbalança Eletroquímica de Cristal de Quartzo pode-se constatarque a dopagem da PANI com PEG-MWCNT favorece o transporte de prótons significativamente. Através da técnica de microscopia eletroquímica de varredura foi possível evidenciar que existem mais sítios ativos na superfície do filme de PANI/PEG-MWCNT do que na superfície da PANI devido à incorporação uniforme dos MWCNT. Finalmente, o eletrodo modificado com o material compósito foi utilizado como plataforma no desenvolvimento de um biossensor enzimático, pela imobilização da enzima HRP (HRP/PANI/PEG-MWCNT). O biossensor HRP/PANI/PEG-MWCNT apresentou um ótimo suporte para aredução de peróxido de hidrogênio a baixo potencial (-100 mV) vs Ag/AgCl, bem como alta sensibilidade (1.01) μAcm-2 μM−1e baixo limite de detecção de 0,5 µM L-1.Item Aprimoramento do processo de geração de ozônio conduzido a partir da eletrólise da água pura(UFVJM, 2013) Sousa, Lindomar Gomes de; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Franco, Débora Vilela; Cestarolli, Dane TadeuEletrodos constituídos de β-PbO2 foram preparados via eletrodeposição, mediante inclusão dos íons Fe3+ e F- na mistura precursora, usando como substratos tela de aço (ASTM 316) e tecido de carbono, visando a produção eletroquímica de ozônio (PEO) em um reator filtro-prensa conduzida na ausência de eletrólito líquido. A análise das micrografias de MEV para ambos substratos revelaram que em baixas concentrações dos dopantes houve a formação de grãos bem definidos com uma área superficial uniforme. A análise de Raios-X para ambos substratos revelou o desfavorecimento da formação da fase α-PbO2 para a maioria da concentração dos dopantes. Estudos cronopotenciométricos evidenciaram a estabilidade dos anodos quando sujeitados a intensa evolução de gases. Para o eletrodo dopado com 1 mM do íon Fe3+, a eficiência de corrente da PEO foram de 10% e 9,5% com uma velocidade de geração de ozônio de 1,35 g h-1 e 1,40 g h-1 para os substratos de tela de aço e de tecido de carbono, respectivamente. Os resultados encontrados são promissores indicando uma viabilidade do uso desses eletrodos para aplicação no tratamento de água, por isso, empregou-se o ozônio produzido eletroquimicamente para tratar água residuária proveniente da produção de biodiesel na planta piloto da UFVJM. O tratamento oxidativo da água residuária foi conduzido num reator em coluna de bolhas via reação direta (ozônio molecular), indireta (radical hidroxila) e mista (O3/HO•) manipulando-se o pH do meio reacional.A caracterização do efluente ozonizado foi efetuada monitorando-se o processo de degradação da matéria orgânica dissolvida via espectrofotometria. A cinética do processo de degradação seguiu o modelo de pseudo-primeira ordem. Foi verificado que a constante cinética sofre variação com o tempo de ozonização revelando, portanto, uma variação da recalcitrância com o tempo de reação. A demanda de energia requerida no processo de ozonização foi caracterizada por uma energia elétrica por ordem (EEO) de 139 kW h m-3 ordem-1.