PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)
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Item Extratos de folhas de jabuticaba (Plinia trunciflora (O. Berg) Kausel): atividade biológica, composição fenólica e aplicação no recobrimento de morangos minimamente processados(UFVJM, 2016) Spencer, Paula Villela Dessimoni; Bogusz Junior, Stanislau; Verly, Rodrigo Moreira; Bogusz Junior, Stanislau; Thomasini, Ronaldo Luis; Canuto, Marcus HenriqueEsta pesquisa teve como objetivos a obtenção de extratos de folhas de jabuticaba (Plinia trunciflora (O. Berg) Kausel) com uso de diferentes solventes (água-metanol (20:80, v/v), água-etanol (20:80, v/v) e água), a identificação dos fenólicos livres presentes nos extratos pelo uso de espectrometria de massa de alta resolução, a determinação de fenólicos totais e da atividade antioxidante in vitro, das propriedades antimicrobianas e a avaliação do efeito da aplicação do extrato aquoso de folhas de jabuticaba em biofilmes de amido para o recobrimento de morangos minimamente processados. Os resultados desta pesquisa revelaram que a água foi o solvente que forneceu os maiores rendimentos de extração (30,4 g de extrato 100 g-1 de folha seca), seguida dos solventes metanol 80% e etanol 80% (9,5 e 7,3 g de extrato 100 g-1 de folha seca, respectivamente). A espectrometria de massa de alta resolução revelou a presença dos seguintes fenólicos nos extratos: ácido clorogênico (353,2180 m/z), ácido quínico (192,0658 m/z), ácido caféico (179,0552 m/z), ácido chiquímico (174,1523 m/z), ácido gálico (170,1189 m/z) e ácido p-cumárico (165,0489 m/z). Todos os extratos apresentaram índice de atividade antioxidante (IAA) muito forte, isto é, IAA > 2,0, o que é um bom indicador de que estes extratos podem prevenir reações oxidativas em alimentos. Além disso, foi verificada atividade antimicrobiana dos extratos frente à Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Salmonella enteritidis, Shigella sonnei e Salmonella typhimurium. Todos os extratos das folhas da P. trunciflora, apresentaram uma fraca inibição frente a estas bactérias pelo teste de microdiluição em placas. A aplicação do extrato aquoso em biofilmes de amido para recobrimento de morangos foi capaz de reduzir a perda de matéria fresca e a acidez total titulável dos morangos durante o armazenamento. Na análise sensorial os morangos que receberam recobrimento de amido com extrato aquoso de jabuticaba foram os que tiveram as melhores notas na preferência pelos consumidores.Item Estudo de novos sistemas aquosos bifásicos com solventes eutéticos profundos para a extração de cobre e ferro(UFVJM, 2023) Souza, Letícia Daniela de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)A busca por processos químicos seguros e ambientalmente amigáveis tem levado ao desenvolvimento de técnicas de extração líquido-líquido verdes, como os sistemas aquosos bifásicos (SAB), que não utilizam solventes orgânicos perigosos. A formação de SAB com solventes eutéticos profundos (DES), que são compostos semelhantes aos líquidos iônicos, mas fabricados a partir de materiais atóxicos e de baixo custo, amplia o caráter verde da técnica. Assim, neste trabalho foram sintetizados DES formados por cloreto de colina e carboidratos (D-frutose, D-glicose e sacarose), os quais foram combinados com polietileno glicol 400 g.mol-¹ (PEG400) ou K2HPO4, além de água, para formação dos SAB, em diferentes temperaturas. Titulação turbidimétrica foi aplicada para determinação das curvas binodais, as quais separam a região bifásica da monofásica. A temperatura não exerceu influência significativa na posição da curva binodal, indicando que o processo de segregação de fases é entropicamente dirigido. Além disso, o tipo de carboidrato utilizado na síntese dos DES não influenciou o comportamento de segregação de fases, indicando que o cloreto de colina é a espécie que participa de maneira efetiva nos mecanismos de segregação de fases. A influência da razão molar entre os constituintes dos DES na posição da curva binodal reforça o argumento anterior, já que DES com maiores proporções de cloreto de colina necessitam de menores concentrações para induzir a segregação de fases. Em relação à natureza do outro componente formador de fase, verificou-se que são necessárias menores concentrações mássicas de K2HPO4 para formar SAB em comparação com o PEG400. Além disso, realizou-se o estudo de partição dos íons metálicos cobre (II) (Cu+²) e ferro (III) (Fe+³) nestes sistemas, sendo que o Cu+² concentra-se preferencialmente na fase superior, enquanto o Fe+³ é retido na fase inferior. A capacidade do Cu+² em interagir com o cloreto de colina gera uma espécie metálica com menor tendência de ser hidratada, transferindo-se para a fase com menor teor de água (superior). Estes resultados são promissores, pois indicam a possibilidade de extração seletiva de íons metálicos sem a necessidade de empregar agentes extratantes. Considerando também a capacidade de lixiviação de metais utilizando DES, a plataforma integrada DES-SAB surge com grande potencialidade para aplicações na extração e separação de analitos metálicos de forma eficiente e sustentável.Item Desenvolvimento de (foto)catalisadores baseados em g-C3N4 modificados com grupos funcionais oxigenados para aplicações em reações Tipo-Fenton(UFVJM, 2023) Oliveira, Wanessa Lima de; Mesquita, João Paulo de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)O setor produtivo passará por mudanças significativas nas próximas décadas tendo em vista o processo de descarbonização global. Dentro deste contexto, a catálise terá papel-chave, uma vez que aproximadamente 80% dos produtos manufaturados utilizam, em alguma das suas fases de produção, processos catalíticos. Assim, para atingir a tão sonhada sustentabilidade, os catalisadores terão que ser redesenhados para operarem sob condições mais brandas, reduzindo custos, uso de energia e causar menos danos ambientais. Desta forma, a busca por materiais que sejam eficientes, sustentáveis e de fácil obtenção têm se mostrado um grande desafio para a comunidade acadêmica e para as indústrias. Neste trabalho diferentes estratégias de inserção de oxigênio na estrutura de nitreto de carbono grafítico polimérico (C3N4-N) foram investigadas, isto é, síntese em atmosfera aberta, oxidação com ácido nítrico e persulfato de amônio e hidrólise alcalina. Por fim, o material que apresentou uma superfície química mais homogênea foi também usado para imobilização de íons de ferro (III) e assim obter um novo catalisador tipo single atoms. As propriedades catalíticas de todos os materiais foram avaliadas a partir das reações de degradação do corante índigo carmim, usando procedimentos baseados nas reações tipo-Fenton heterogêneo e foto-Fenton. No geral, todos os procedimentos utilizados melhoraram a atividade catalítica do C3N4-N, mostrando a importância dos grupos funcionais oxigenados para as reações de produção de radicais oxidantes, em especial, HO•. Em relação aos procedimentos oxidantes observou-se que a atividade catalítica para a degradação do corante apresentou a seguinte ordem; atmosfera aberta< HNO3~(NH4)2S2O8, sendo a amostra C3N4-24h (oxidada com (NH4)2S2O8) a que apresentou melhor atividade fotocatalítica com uma k’ de 0,040 min-¹ e a amostra C3N4-3M (oxidada com HNO3) a melhor atividade catalítica com constante de velocidade aparente, k’, de 0,038 min-¹. Apesar da melhora das propriedades catalíticas observadas com as estratégias oxidantes, as reações de oxidação não são seletivas levando a formação de grupos químicos inativos e dificultando a investigação do mecanismo reacional, uns dos principais desafios da linha de catalisadores não metálicos. Assim, a hidrólise alcalina foi utilizada para potencializar as propriedades catalíticas do C3N4-N. Neste procedimento simples, a reação controlada, além de promover a Exfoliação do material, produz fragmentos de C3N4 com dimensões bem definidas, com a introdução seletiva de grupos funcionais tipo-ciamelurato, gerando materiais com excelentes propriedades catalíticas e facilitando o estudo do mecanismo reacional. Com essa estratégia, obteve-se um novo catalisador com alta atividade em uma ampla janela de pH, no qual, um mecanismo redox radicalar realístico foi determinado usando medidas de espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica e cálculos teóricos. Neste mecanismo, os grupos funcionais tipo-ciamelurato reagem com o peroxido de hidrogênio formando radicais, HO• e uma estrutura radicalar na superfície, a qual é restaurada a partir de outra reação com peróxido de hidrogênio que forma radicais, HOO•. Por fim, os fragmentos de C3N4-N funcionalizados com grupos tipo-ciamelurato foram usados para coordenação de íons Fe³+, gerando um catalisador baseado em single-atoms. Pelas caracterizações realizadas pode-se observar que o ancoramento ocorreu com boa dispersão e alta uniformidade nos fragmentos. Além da boa estabilidade, os materiais apresentarem alta atividade catalítica tipo-Fenton em pH ácido, assim como uma boa atividade fotocatalítica na degradação do corante índigo de carmim, apresentado uma taxa de degradação do corante superior a 90%. A avaliação preliminar do material para reações de oxidação, usando álcool benzílico como molécula modelo, resultou em uma conversão de 89% para a amostra F-C3N4@ 1h e 71% para a amostras F-C3N4@ 3h, ambas com seletividade de 100% para benzaldeído após 15h de reação. Em suma, os resultados aqui apresentados podem contribuir de maneira efetiva tanto para o avanço do desenvolvimento de novos materiais baseados em nitreto de carbono grafítico, quanto para a elucidação dos mecanismos reacionais que utilizam essa classe de catalisadores. Por fim, presume-se que, as modificações realizadas no nitreto de carbono grafítico possam orientar futuras investigações para o desenvolvimento de catalisadores isentos de metal ou de átomo/sítio único para aplicações em reações de oxidação em diversos segmentos e campos da catálise e fotocatálise.Item Desenvolvimento, caracterização e aplicação de um sensor eletroquímico de feltro de carbono modificado com azul da prússia para a determinação eletroanalítica de peróxido de hidrogênio(UFVJM, 2023) Nantes, Karoline Santos; Afonso, André Santiago; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)O peróxido de hidrogênio (H2O2) desempenha importantes papéis em processos fisiológicos. A nível celular sua reatividade e baixa concentração dificulta sua detecção precisa. Assim, para melhor entender seu papel dentro dos sistemas biológicos o desenvolvimento de um sensor para a determinação e quantificação de H2O2, tornou-se um objetivo para pesquisadores de diferentes áreas. O Azul da Prússia (AP), apesar de apresentar características e propriedades eletroquímicas proeminentes para a determinação seletiva do H2O2, apresenta baixa estabilidade em pH neutro, restringindo assim sua utilização em sensores. Estudos demonstram uma intensa interação entre o AP coloidal e os íons hexacianoferrato dissolvidos com a superfície da goethita (α- FeOOH). O delta oxihidróxido de ferro (δ-FeOOH) é outro óxido de ferro que possui propriedades de superfície análogas às da goethita. Assim, com o intuito de usufruir das vantagens do AP para a detecção do H2O2 melhorando sua interação em pH neutro, este estudo realizou pela primeira vez, a eletrodeposição do AP através de uma solução contendo δ-FeOOH e K3Fe(CN)6. O objetivo geral foi o desenvolvimento, caracterização e aplicação de um sensor eletroquímico de feltro de carbono (FC) modificado com AP para a determinação eletroanalítica de H2O2. A formação do filme de AP nos eletrodos de FC foi realizada através de síntese eletroquímica por varredura cíclica de potencial. A partir das análises dos resultados dos testes de otimização realizados, as melhores condições para a produção do filme foram: FC sem pré-tratamento, pH 2 da solução para a eletrodeposição, K3Fe(CN)6 a 0,005 M, δ-FeOOH 0,022 g, KCl a 0,1 M e 100 ciclos voltamétricos. Os testes de otimização do eletrólito suporte para a determinação do analito de interesse também foram realizados e foram definidos: PBS 0,1 M e pH 7. Os testes de detecção através de amperometria, resultaram no limite de detecção de 0,91, 0,55 e 0,36 μM e limite de quantificação de 5, 1,83 e 1,19 μM para determinação de H2O2 nos potenciais de 0, -0,1 e -0,2 V vs. Ag/AgCl, respectivamente. No teste de UV-Vis, o espectro da dispersão apresentou uma banda de absorção em 690 nm, relacionada ao AP. Os valores de resistência ao transporte de cargas, obtidos através da Espectroscopia de Impedância Eeletroquímica (EIE), foi de 324,2 para 1,28 Ω, antes e após a modificação da superfície do FC com o AP, respectivamente, enquanto o valor da constante de transferência de carga aumentou de 2,74E-4 para 2,5E-2 cm s-¹. A área eletroativa foi consideravelmente aumentada, sendo antes da modificação 3,0 cm² e após 8,2 cm². Foi possível detectar H2O2 na presença das espécies eletroativas avaliadas como interferentes, sem sinal analítico para estes. Recuperações entre 93, 95 e 101% para as concentrações de 5, 15 e 30 μM, respectivamente, foram determinadas para H2O2 em PBS 0,1 M contendo 10% de soro fetal bovino. Por fim, a síntese eletroquímica proposta aqui neste trabalho, proporcionou mais estabilidade e linearidade durante a detecção do analito, frente ao eletrodo modificado com FeCl3, K3[Fe(CN)6], KCl e HCl. Além disso, comparando com outros trabalhos análogos já reportados na literatura, foi possível aumentar a sensibilidade do sistema para a detecção de H2O2.Item Síntese de hidrogéis quimicamente modificados com incorporação de carbon dots produzidos a partir de fibra sub-utilizada do semiárido para aplicação em diagnóstico de câncer uterino(UFVJM, 2023) Rodrigues, Jordane Silva; Borsagli, Fernanda Guerra Lima Medeiros; Gonçalves, Max Pereira; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)A saúde da mulher tem sido tradicionalmente tratada nos sistemas de saúde priorizando o campo da reprodução, mas diversos outros problemas ocasionam desconforto a sáude física e mental da mulher. Logo, torna-se importante priorizar a produção de materiais que atuem para minimizar ou diagnósticar previamente esse desconforto. Neste contexto, a presente pesquisa teve como objetivo sintetizar hidrogéis quimicamente modificados com a incorporação de carbon dots (nanopartículas quânticas de carbono), em diferentes proporções, utilizando uma rota química de baixo custo, sustentável e como matéria-prima uma fibra sub-inutilizada presente no cerrado brasileiro, a Ceiba speciosa, para aplicação no diagnóstico de câncer do útero. Para tal, foram realizadas caracterizações nas nanopartículas quânticas de carbono e nos hidrogéis, tais como: FTIR, PL, TEM, UV-Vis, Potencial Zeta, Polidispersidade, DRX, XPS, MEV, ensaios de intumescimento e gel-fraction. Assim como, ensaio de citotoxicidade e mapemaneto de imagem com o uso de microscopia confocal, ambos em célula HeLa (carcinoma uterino) nos hidrogéis e nos carbon dots, para avaliação biológica do material e o potencial de aplicação como biomarcador do câncer uterino. Os resultados mostraram que os carbon dots alteraram a cristalinidade dos hidrogéis (em torno de 66 %). O FTIR dos hidrogéis mostrou shifts em bandas relativas a certos grupos químicos para o vermelho e para o azul com a incorporação dos carbon dots. Na morfologia dos hidrogéis, a estrutura mostrou-se homogênea, indicando espalhamento das nanopartículas na estrutura do hidrogel, enquanto os carbon dots apresentaram tamanhos na faixa de (2,5 ± 0,2) nm. A fotoluminescência dos carbon dots ficou na faixa do azul, com rendimento quântico em torno de 11 % e com carga negativa na superfície - (7.9 ± 0.2) mV obtida por potencial zeta. Os ensaios biológicos mostraram uma viabilidade celular maior que 90 %, tanto para os carbon dots quanto para os hidrogéis, indicando que o material é não citotóxico. A microscopia confocal mostrou que os hidrogéis e os carbon dots possuem alto potencial para serem usados como biomarcadores em células HeLa, ampliando a biomarcação com aumento da concentração dos carbon dots nos hidrogéis. Esses resultados confirmam a potencialidade de usar esses hidrogéis como biomarcadores e como futuros materiais teragnósticos para aplicação no tratamento e diagnóstico do câncer uterino.Item Semicondutores de Nb2O5 e BiVO4 aplicados na fotodegradação de moléculas orgânicas e na redução da acidez do óleo residual de fritura(UFVJM, 2023) Damaceno, Fernanda Barbosa; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Ribeiro, Roberto Ananias; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)A fotocatálise heterogênea com semicondutores tem sido cada vez mais explorada para aplicações na área de energia renovável e descontaminação ambiental, devido a possibilidade de reutilização dos semicondutores, utilização de materiais de baixo custo, uso da radiação solar, entre outros. Embora existam vários estudos sobre processos de descontaminação de águas utilizando-se semicondutores, poucos trabalhos são encontrados com o uso destes materiais na produção de biodiesel, especificamente relacionados à redução de ácidos graxos livres de óleos residuais antes do processo de transesterificação. Neste sentido, o presente estudo teve como objetivo sintetizar fotocatalisadores (Nb2O5 e BiVO4), com o intuito de avaliar o potencial fotocatalítico destes materiais nas reações de fotodegradação dos corantes azul de metileno e índigo de carmim e na esterificação de ácidos graxos livres (AGL). Ambos os materiais foram sintetizados pelo método hidrotérmico, nas temperaturas de 120°C e 150°C, por 5h e caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa (DRS), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi obtido uma mistura de fases (Scheelite tetragonal e monoclínica) para o BiVO4 e uma estrutura de baixa cristalinidade para o Nb2O5. Os catalisadores BiVO4 não apresentaram fotoatividade significativa para decomposição dos poluentes modelos, os corantes, azul de metileno (MB) e índigo de carmim (IC) nas duas radiações (~10 a 20%), ultravioleta C (UVC) e visível. Já o Nb 2O5 demonstrou uma alta atividade fotocatalítica para estes poluentes principalmente na radiação ultravioleta C (UVC) (~35 a 100%). Foi realizada também a análise estatística ANOVA para verificar se as proximidades entre os valores da diminuição das concentrações dos corantes eram semelhantes ou diferentes. Com a finalidade de investigar melhor o processo de fotodegradação foi feito um estudo com o modelo cinético utilizando-se leis de velocidades integradas e tratamento estatístico chi-square. Com relação aos testes de redução de acidez de óleos residuais, na reação de esterificação não catalítica foi observado que o excesso de álcool utilizado (A/O = 20:1) fez com que a reação ocorresse, deslocando o equilíbrio da reação no sentido de formação dos produtos. Ao reduzir a quantidade de álcool (A/O = 5:1), a conversão de AGL foi diminuída. Na reação com o Nb2O5 a 120 e a 150°C, foi observado um aumento na redução de ácidos graxos livres, em relação à reação não catalítica, principalmente sob irradiação. Aumentos maiores foram observados com o uso do BiVO4 a 120 e a 150°C na radiação visível, cerca de 8,9 vezes, em comparação à reação não catalítica (sem radiação). Contudo, neste trabalho foi possível realizar a síntese e caracterização dos materiais semicondutores Nb2O5 e BiVO4 e aplicá-los na fotodegradação de moléculas orgânicas e na reação de esterificação para diminuir a acidez do óleo residual de fritura.Item Semicondutores heteroestruturados de BiVO4/V2O5 como fotoanodo para baterias aquosas de zinco-iodo(UFVJM, 2023) Souza, Rafael Rodrigues de; Pereira, Márcio César; Fabris, José Domingos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pereira, Márcio César; Fabris, José Domingos; Lavall, Rodrigo Lassarote; Santos, Wayler Silva dosO desenvolvimento de dispositivos capazes de armazenar energia vem, gradualmente, se tornando tema de relevância notável para a sociedade atual. As baterias redox são alternativas interessantes, sobretudo na construção de sistemas químicos potenciais para a conversão em eletricidade. Mais especificamente, as baterias aquosas redox de zinco-iodo (ZIRB) têm relativamente baixo custo, alta estabilidade química, segurança ao manuseio e pode ser concebível em projeto tecnológico ambientalmente amigável. O sistema das ZIRBs funciona através dos processos reversíveis de oxidação e redução das espécies Znº /Zn(OH)²-4 e I-/I-3. Durante a carga, o ânion I- é oxidado e promove a redução do Zn(OH)²-4; o processo reverso ocorre durante a descarga elétrica. Neste trabalho, a heterojunção BiVO4/V2O5 foi empregada como fotoanodo, para governar o processo de carga fotoassistida da bateria. Sob iluminação, as cargas fotogeradas induzem a oxidação do I- na interface eletrodo/eletrólito, proporcionando a queda de potencial da carga. As estruturas e as morfologias dos materiais sintetizados foram determinadas por difratometria de raios X, reflectância difusa UV-Vis, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura. O desempenho da carga do sistema foi monitorado por voltametria, cronopotenciometria e impedância potenciostática. A fim de simular a excitação energética do espectro pela luz solar, a iluminação da fotobateria foi irradiada com luz de Xe. O carregamento da bateria com a densidade de corrente de 0,34 mA cm-², realizado no escuro, demandou um potencial de 2,43 V, ao passo que ocorreu redução de ~11,9% do potencial para a mesma carga sob luz, alcançando uma capacidade especifica de carga de 500 mA h g-¹. Os presentes resultados da fotoeletroquímica contribuem substantivamente ao desenvolvimento tecnológico e a novos estudos fundamentais sobre sistemas baseados na estocagem química de eletricidade, destinados a sistemas geradores renováveis de energia.Item Desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas utilizando transdutor a base de nanopartículas metálicas e filmes poliméricos(UFVJM, 2023) Almeida, Andressa de Oliveira; Ferreira, Lucas Franco; Rodrigues, Helen Martins; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Franco, Diego LeoniEste estudo investigou a modificação de eletrodos de grafite de lapiseira (PGE) com cinco monômeros diferentes, a saber: 2-aminobenzamida (2-ABZ), ácido 4-aminobenzóico (4-ABA), ácido 4-hidróxidobenzóico (4-HBA), ácido 4-hidrofeniacético (4-HFA) e o ácido 4-aminofenilacético (4-AFA), e a incorporação de nanopartículas de prata (AgNPs) para desenvolver um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas. O tratamento eletroquímico dos PGE foi otimizado para garantir uma maior eficiência no uso desses eletrodos, avaliando PGEs das marcas Cis, Faber Castell, Tris e Pentel. Todos os monômeros foram eletropolimerizados sobre os PGE, o que funcionalizou a superfície dos eletrodos. Estudos de caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados, incluindo a avaliação do tipo de eletrólito suporte utilizado (H2SO4 ou HClO4). Todos os filmes poliméricos obtidos apresentaram eletroatividade sobre o PGE, indicando a eficiência da modificação dos eletrodos. Foram sintetizadas e caracterizadas AgNPs, as quais foram imobilizadas de forma satisfatória sobre os PGE modificados. No entanto, elas não apresentaram mudanças significativas no desempenho do imunossensor. Em seguida, imobilizou-se o biorreceptor (antígeno recombinante IBMP 8) sobre cada plataforma funcionalizada, e estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) mostraram que o poli(4-HFA) foi a plataforma mais eficiente no reconhecimento dos anticorpos anti-T. cruzi. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o PGE/poli(4-HFA) em comparação ao PGE não modificado mostraram a adsorção do polímero sobre o eletrodo. Albumina de soro bovino (BSA) e caseína foram investigadas como proteínas de bloqueio, sendo o BSA 0,01% com tempo de 10 min a melhor condição. As condições otimizadas para a imobilização do IBMP 8 foram obtidas com 32 ng/mL durante 30 minutos. A melhor diluição das amostras e o melhor tempo de resposta do imunossensor foram obtidos com diluição de 1:320 e 30 minutos de resposta. A resposta do imunossensor para possíveis reações cruzadas com outras doenças como: leishmaniose tegumentar americana, leishmaniose visceral, vírus da hepatite B, vírus da imunodeficiência humana, toxoplasmose e SARS-CoV-2, apresentou resultados muito satisfatórios, mostrando apenas 13,6% de reação cruzada com leishmaniose visceral em relação aos anticorpos anti-T. cruzi. Esses resultados indicam que a utilização dos PGE na construção de imunossensores é uma proposta promissora para a detecção rápida e precisa da doença de Chagas.Item Estudos para determinação de minoxidil em cosméticos, fármacos e urina por voltameria de redissolução catódica utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro(UFVJM, 2021) Macedo, Anne Alves; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra daO minoxidil (MN) é um medicamento, inicialmente proposto para o tratamento da pressão arterial severa. Um dos principais efeitos adversos desse fármaco é o crescimento anormal e abundante dos pelos do paciente. Apesar da facilidade em ser encontrado nas drogarias, este fármaco, em sua forma oral, integra a lista dos fármacos de baixo índice terapêutico (FBIT), ou seja, a sua dosagem terapêutica é muito próxima da dosagem tóxica, e um mínimo erro em seu doseamento pode levar o paciente a graves problemas, inclusive à morte. Embora o uso tópico do MN seja uma das terapêuticas mais comuns e recomendadas para a queda de cabelo, cosméticos comerciais vêm sendo adulterados ilegalmente com MN. Deste modo, a detecção do MN é de extrema importância em produtos cosméticos suspeitos de adulteração e em amostras farmacêuticas para o controle de qualidade dos fármacos. Os principais métodos de detecção do MN encontrados na literatura são a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com detecção UV. No entanto, estes métodos são dispendiosos, necessitam de mais etapas no tratamento das amostras e geram maior quantidade de resíduos orgânicos. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de um método mais simples e rápido para determinação de MN usando o eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE) e voltametria de onda quadrada com redissolução catódica (CSSWV). Em meio tampão fosfato pH 6,e no BDDE, o MN apresenta dois processos de oxidação, sendo o primeiro no potencial +0,72 V e o segundo no potencial +0,97V, no qual o produto gerado mostrou um processo catódico a - 0,01V. Dessa forma, a fim de diminuir a possibilidade de interferentes próximos aos picos de oxidação em amostras de MN, a estratégia para determinação do analito foi baseada na redução do composto gerado por meio da técnica CSSWV. O método proposto apresentou um limite de detecção suficientemente baixo (5,7 μmol L-¹) para determinação de MN em cosméticos e amostras farmacêuticas de uso tópico, mostrando respostas eletroquímicas estáveis com desvios padrão relativo de 1,47% (N= 6) e 1,68% (N= 6) usando o mesmo e diferentes BDDE, respectivamente. Portanto, o método proposto oferece uma alternativa rápida e simples para análises de rotina de MN, podendo proporcionar uma aplicação de baixo custo e ambientalmente amigável em farmácias de pequeno porte (manipulação), bem como em estudos de triagem de MN em fluídos biológicos e amostras falsificadas apreendidas in loco.Item Análise eletroquímica de dispositivos de armazenamento de energia do tipo supercapacitor compostos por óxidos metálicos mistos de níquel, cobalto e ferro preparados em diferentes condições térmicas(UFVJM, 2020) Moreira, Cássio Murilo Rodrigues; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Pires, Manoel José Mendes; Sousa, Lindomar Gomes deA necessidade de avanços tecnológicos em armazenamento de energia através de fenômenos eletroquímicos, como os capacitores eletroquímicos, fomentam os estudos dos materiais eletródicos que compõem estes dispositivos. Na tentativa de caracterizar um possível material eletródico para capacitores eletroquímicos, óxidos mistos ternários de níquel, cobalto e ferro foram sintetizados em substrato de titânio pelo método de decomposição térmica de nitratos em diferentes condições de temperatura. Análises de voltametria cíclica, carga e descarga galvanostática e espectroscopia de impedância eletroquímica corroboraram para caracterizar os eletrodos confeccionados como dispositivos do tipo capacitivo. A síntese do óxido em 300 °C proporcionou os melhores resultados eletroquímicos. Por voltametria cíclica, o eletrodo confeccionado nesta temperatura exibiu uma capacitância específica de 56 F g−¹ e boa retenção de capacitância em altas velocidades de varredura. Através da carga e descarga galvanostática, obteve-se uma capacitância de 87 F g−¹ e uma estabilidade cíclica de 66% em 10.000 ciclos. Em caráter estacionário, a espectroscopia de impedância eletroquímica permitiu avaliar a capacitância específica segundo o potencial aplicado, que revelou valores entre 42 e 66 F g−¹. Ainda foi feito um estudo sobre as características de difusão no eletrodo, revelando uma condição difusional fickiana. O conjunto destes resultados permite caracterizar o óxido sintetizado como um material promissor para compor os eletrodos de supercapacitores.