Desenvolvimento de um método de triagem eletroquímico para aplicação no controle de doping da amilorida em amostras de urina usando o eletrodo de diamante dopado com boro

dc.contributor.advisorSantos, Wallans Torres Pio dos
dc.contributor.authorSouza, Karla Aparecida de Oliveira
dc.contributor.institutionUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)pt_BR
dc.contributor.refereeSantos, Wallans Torres Pio dos
dc.contributor.refereeDornas, Fábio Pio
dc.contributor.refereeJost, Cristiane Luisa
dc.date.accessioned2021-11-11T12:25:29Z
dc.date.available2021-11-11T12:25:29Z
dc.date.issued2021
dc.date.submitted2021-07-16
dc.description.abstractA amilorida (AMI) é um natriurético poupador de potássio. Este medicamento é usado para tratar hipertensão, insuficiência cardíaca e cirrose hepática. Devido aos seus efeitos diuréticos, a AMI é proibida no controle de doping e de interesse da Agência Mundial Antidoping (WADA). Nas competições esportivas, os diuréticos são usados principalmente para perda de peso, o que é muito importante para algumas práticas de esportes de luta como boxe, caratê, judô e outras. Da mesma forma, drogas diuréticas são tomadas intencionalmente por muitos atletas para diminuir a concentração na urina de outras drogas ingeridas e mascarar o uso de substâncias proibidas pela WADA. Embora existam muitos métodos de análise em amostras de urina para controle de dopagem, notadamente por LC-MS e GC-MS, o desenvolvimento de métodos de triagem para auxiliar e ampliar o espectro de exames antidoping nos atletas é de extremo interesse para aplicação em grandes competições esportivas. Neste contexto, os métodos eletroanalíticos são bastante atrativos para uma triagem de drogas proibidas em amostras biológicas, apresentando sensores simples, rápidos, portáteis e de baixo custo. Embora os métodos eletroanalíticos tenham sido relatados para detecção da AMI em amostras farmacêuticas, incluindo o uso de eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE), eles não foram aplicados em amostras de urina para uma possível aplicação no controle de doping. Dessa forma, apresentamos um estudo mais completo do comportamento eletroquímico da AMI no BDDE, mostrando, pela primeira vez, um processo de redução desse fármaco para sua detecção seletiva e rápida em amostras de urina por meio da voltametria de redissolução catódica de onda quadrada (SWCSV). A solução tampão Britton-Robinson (B-R) 0,1 mol L-¹ pH 2,0 foi escolhida como eletrólito de suporte para detecção da AMI, onde três processos de oxidação foram apresentados no BDDE em +0,3 V, +1,3 V e +1,5 V (vs Ag/AgCl). Além disso, um processo redox em torno de +0,15V e um novo processo de redução em -0,3 V foram observados para AMI. Este novo processo de redução foi usado para determinar AMI devido à sua maior seletividade, uma vez que essa estratégia analítica permitiu a detecção do analito na urina sem interferência dos ácidos ascórbico e úrico. O método proposto apresentou um desempenho analítico satisfatório para determinação da AMI, sendo obtida uma ampla faixa linear de trabalho entre 0,5 e 55,1 μmol L-¹ (r² = 0,99) com um limite de detecção (0,15 μmol L-¹) suficientemente baixo para atender os requisitos exigidos pela WADA em análises de diuréticos na urina. Portanto, o método proposto demonstra uma alternativa atraente para a determinação de AMI na urina e sua possível aplicação de triagem no controle de doping.pt_BR
dc.description.abstractsAmiloride (AMI) is a potassium-sparing natriuretic. This drug is used to treat hypertension, heart failure, and liver cirrhosis. Due to its diuretic effects, AMI is banned in doping control and of great interest to the World Anti-Doping Agency (WADA). In sports competitions, diuretics are mainly used for weight loss, which is very important for some fighting sports, such as boxing, karate, judo, and others. Similarly, diuretic drugs are intentionally taken by many athletes to decrease the concentration in the urine of other ingested drugs and to mask the use of substances banned by WADA. Although, many analytical methods have been reported in urine samples for doping control, mainly, by LC-MS and GC-MS, the development of simple and fast screening methods is of great interest to application in major sporting competitions, since these preliminary tests can provide a large-scale anti-doping analysis in athletes. In this context, electroanalytical methods are very attractive as screening tests in doping control, offering also a portable and low-cost analysis. Even though some methods have been reported for detection of AMI in pharmaceutical samples, including the use of boron doped diamond electrodes (BDDE), these reports have not been applied in urine samples for application in doping control. Thereby, we present a complete study of the electrochemical behavior of AMI on BDDE, showing, for the first time, a reduction process of this drug for its selective detection in urine samples by square wave cathodic stripping voltammetry (SWCSV). 0.1 mol L-¹ Britton-Robinson (B-R) buffer solution (pH 2.0) was chosen as the supporting electrolyte for detection of AMI, where three irreversible oxidation processes were presented on BDDE at +0.3 V, +1.3 V and +1.5 V (vs Ag/AgCl). In addition, a redox process at around +0.15 V and a new reduction process at -0.3 V were observed for AMI. The new reduction process was selected to determine AMI due to its higher selectivity, since this analytical strategy allowed the detection of the analyte in urine without interference from ascorbic and uric acids. The proposed method provided a good analytical performance for AMI determination with a wide linear working range between 0.5 and 55.1 μmol L-¹ (r² = 0.99) and a limit of detection (0 .15 μmol L-¹), which is sufficiently low, according to WAD, to assess urine sample containing diuretic drugs in anti-doping testing. Therefore, the proposed method demonstrates an attractive alternative for the determination of AMI in urine and its possible screening application in doping control.en
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)pt_BR
dc.description.thesisDissertação (Mestrado) – Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2021.pt_BR
dc.identifier.citationSOUZA, Karla Aparecida de Oliveira. Desenvolvimento de um método de triagem eletroquímico para aplicação no controle de doping da amilorida em amostras de urina usando o eletrodo de diamante dopado com boro. 2021. 83 p. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) – Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2021.pt_BR
dc.identifier.urihttps://acervo.ufvjm.edu.br/items/15714f2c-581a-4543-bb83-3be630d34994
dc.language.isopor
dc.publisherUFVJMpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.rights.licenseA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.pt_BR
dc.subject.keywordAmostras biológicaspt_BR
dc.subject.keywordDiuréticospt_BR
dc.subject.keywordMecanismo eletroquímicopt_BR
dc.subject.keywordMétodos eletroanalíticospt_BR
dc.subject.keywordTestes antidopingpt_BR
dc.subject.keywordAnti-doping analysesen
dc.subject.keywordDiuretic drugsen
dc.subject.keywordBiological samplesen
dc.subject.keywordElectroanalytical methodsen
dc.subject.keywordElectrochemical mechanismen
dc.titleDesenvolvimento de um método de triagem eletroquímico para aplicação no controle de doping da amilorida em amostras de urina usando o eletrodo de diamante dopado com boropt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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