PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)
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Item Desenvolvimento de eletrodos difusores de fluido para aplicações direcionadas ao tratamento de água(UFVJM, 2012) Gonçalves, Ismael Carneiro; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Franco, Débora Vilela; Guerra, Elídia MariaFilmes finos de dióxido de estanho dopados com antimônio foram confeccionados pelo método de deposição térmica sobre micro tela de aço ASTM 316 objetivando a confecção de anodos permeáveis a fluido para uso em reatores filtro-prensa. Os óxidos nas formas de filmes suportados e de pó foram investigados pelas técnicas de energia dispersiva de raios-X (EDX), difratometria de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O estudo de EDX revelou que a razão efetiva Sb/Sn nos filmes é maior que a nominal, enquanto que o DRX revelou que o SnO2 está presente na forma da estrutura da cassiterita, que não há presença de picos relacionados a óxidos de antimônio e que o aumento da concentração de Sb leva a uma diminuição da cristalinidade dos filmes. O estudo de MEV revelou que os filmes apresentam estrutura compacta e não-porosa. A caracterização eletroquímica dos anodos 316/Sb-SnO2 conduzida numa célula do tipo eletrólito polimérico sólido (EPS) empregando-se a membrana Nafion® 117 da Dupont revelou a partir da voltametria cíclica e das curvas de polarização que o sobrepotencial para a reação de desprendimento de oxigênio (RDO) aumenta com a concentração de antimônio. O estudo envolvendo a análise da durabilidade dos anodos conduzido em condições galvanostáticas (20 mA cm-2) revelou que a vida útil do anodo aumenta com a concentração de Sb passando por um ponto de máximo. O anodo 316/Sb-SnO2 alojado em célula do tipo EPS na condição de “zero-gap” e na ausência de eletrólitos líquidos foi aplicado na degradação eletroquímica do corante têxtil Cibacron® Marinho F-4G considerado como poluente modelo. A cinética de descoloração seguiu o modelo de pseudo-primeira ordem representativo do controle difusional através da microestrutura do ânodo sob influência da turbulência causada pelo desprendimento de oxigênio. Foi verificada uma descoloração superior a 90% e uma degradação do composto parental maior que 50% após 3,5 h de eletrólise. A análise das curvas cronopotenciométricas indicou que a desativação dos anodos é fortemente influenciada pela disponibilidade dos radicais hidroxilas adsorvidos na superfície do eletrodo.Item Aprimoramento do processo de geração de ozônio conduzido a partir da eletrólise da água pura(UFVJM, 2013) Sousa, Lindomar Gomes de; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Franco, Débora Vilela; Cestarolli, Dane TadeuEletrodos constituídos de β-PbO2 foram preparados via eletrodeposição, mediante inclusão dos íons Fe3+ e F- na mistura precursora, usando como substratos tela de aço (ASTM 316) e tecido de carbono, visando a produção eletroquímica de ozônio (PEO) em um reator filtro-prensa conduzida na ausência de eletrólito líquido. A análise das micrografias de MEV para ambos substratos revelaram que em baixas concentrações dos dopantes houve a formação de grãos bem definidos com uma área superficial uniforme. A análise de Raios-X para ambos substratos revelou o desfavorecimento da formação da fase α-PbO2 para a maioria da concentração dos dopantes. Estudos cronopotenciométricos evidenciaram a estabilidade dos anodos quando sujeitados a intensa evolução de gases. Para o eletrodo dopado com 1 mM do íon Fe3+, a eficiência de corrente da PEO foram de 10% e 9,5% com uma velocidade de geração de ozônio de 1,35 g h-1 e 1,40 g h-1 para os substratos de tela de aço e de tecido de carbono, respectivamente. Os resultados encontrados são promissores indicando uma viabilidade do uso desses eletrodos para aplicação no tratamento de água, por isso, empregou-se o ozônio produzido eletroquimicamente para tratar água residuária proveniente da produção de biodiesel na planta piloto da UFVJM. O tratamento oxidativo da água residuária foi conduzido num reator em coluna de bolhas via reação direta (ozônio molecular), indireta (radical hidroxila) e mista (O3/HO•) manipulando-se o pH do meio reacional.A caracterização do efluente ozonizado foi efetuada monitorando-se o processo de degradação da matéria orgânica dissolvida via espectrofotometria. A cinética do processo de degradação seguiu o modelo de pseudo-primeira ordem. Foi verificado que a constante cinética sofre variação com o tempo de ozonização revelando, portanto, uma variação da recalcitrância com o tempo de reação. A demanda de energia requerida no processo de ozonização foi caracterizada por uma energia elétrica por ordem (EEO) de 139 kW h m-3 ordem-1.