PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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    Desenvolvimento e aplicação do material compósito HRP/PANI/PEG-MWCNT como plataforma para detecção de peróxido de hidrogênio a baixo potencial
    (UFVJM, 2013) Silva, Jussara Vieira da; Damos, Flávio Santos; Luz, Rita de Cássia Silva; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Flavio Santos Damos; Luz, Rita de Cássia Silva; Ferreira, Lucas Franco; Okumura, Leonardo Luiz
    Atualmente os nanotubos de carbono (NTC) representam um importante grupo de nanomateriais com atrativas propriedades químicas, eletrônicas e mecânicas. Estes materiais podem ser combinados a polímeros, de maneira a moldar as propriedades físicas desses compostos (nanotubos-polímero), aumentando sua condutividade elétrica, estabilidade química e resistência mecânica. O presente trabalho apresenta o desenvolvimentoum material compósitonanoestruturado à base de polianilina (PANI) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas(MWCNT), para tal, os NTC foram funcionalizados com agrupamentos amina (PEG-NH2). A inserção do grupamento amina junto aos NTC (PEG-MWCNT) foi confirmada através da caracterização deste material utilizando as técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de infravermelho com transformada de fourrier(FT-IR) e Espectroscopia de Energia dispersiva de Raios-X. Foi produzido um eletrodo modificado através da polimerização do monômero anilinaem presença dos NTC funcionalizados denominado PANI/PEG-MWCNT. Foram analisadas as propriedades do compósito PANI/PEG-MWCNT pelas técnicas de Voltametria cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, através das quais foi verificado que a presença combinada dos NTC e da PANI favorece formação de um material compósito com propriedades sinérgicas. Além disso, através da Microbalança Eletroquímica de Cristal de Quartzo pode-se constatarque a dopagem da PANI com PEG-MWCNT favorece o transporte de prótons significativamente. Através da técnica de microscopia eletroquímica de varredura foi possível evidenciar que existem mais sítios ativos na superfície do filme de PANI/PEG-MWCNT do que na superfície da PANI devido à incorporação uniforme dos MWCNT. Finalmente, o eletrodo modificado com o material compósito foi utilizado como plataforma no desenvolvimento de um biossensor enzimático, pela imobilização da enzima HRP (HRP/PANI/PEG-MWCNT). O biossensor HRP/PANI/PEG-MWCNT apresentou um ótimo suporte para aredução de peróxido de hidrogênio a baixo potencial (-100 mV) vs Ag/AgCl, bem como alta sensibilidade (1.01) μAcm-2 μM−1e baixo limite de detecção de 0,5 µM L-1.
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    Desenvolvimento e caracterização de filmes eletroativos a base de PAni/rGO-PEG-NH2/HRP visando a construção de um biossensor enzimático para detecção de H2O2
    (UFVJM, 2013) Pimentel, Delton Martins; Damos, Flávio Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Franco, Diego Leoni; Luz, Rita de Cássia Silva
    No presente trabalho fabricou-se um material compósito à base de polianilina (PAni), grafeno(rGO) e Horseradish peroxidase (HRP), visando o desenvolvimento de uma nova plataforma para detecção de peróxido de hidrogênio (H2O2) com uma alta sensibilidade. O grafeno utilizado foi produzido a partir da redução do óxido de grafite (GO) por redução em forno de micro-ondas, que por sua vez foi sintetizado pelo método de Laura J. Cote et al. Posteriormente, o nanomaterial foi modificado quimicamente com O,O’-Bis(2-aminoetil)-polietilenoglicol, produzindo assim grafeno funcionalizado com grupo amino (rGO-PEG-NH2). Após esta etapa, foi produzido o compósito PAni/rGO-PEG-NH2 por via potenciodinâmica e o mesmo foi utilizado como substrato para fabricar um sensor para H2O2 através da imobilização da enzima HRP sobre o polímero produzindo-se assim um material compósito. Os experimentos eletroquímicos foram realizados em uma cela eletroquímica com capacidade para 10 mL com três eletrodos, sendo o eletrodo de referência Ag/AgCl, contra eletrodo de fio platina, e eletrodo de trabalho de Au (0,071 cm2). Estudos comparativos entre os processos redox da PAni e PAni/rGO-PEG-NH2 realizados por voltametria cíclica e impedância eletroquímica deixaram evidente que o material compósito apresenta uma maior densidade de corrente bem como uma menor resistência à transferência de carga em altos e baixos potenciais. Por fim, com o propósito de avaliar o comportamento eletroquímico do sistema a duas dimensões 2D, foram realizadas imagens eletroquímicas da PAni bem como da PAni/rGO-PEG-NH2 por Microscopia Eletroquimica de Varredura (SECM, do inglês Scanning Electrochemical Microscopy) utilizando uma célula eletroquímica de 3 mL com quatro eletrodos. Conforme observado, a PAni/rGO-PEG-NH2 apresenta regiões com alta densidade de corrente devido ao maior feedback positivo em comparação à PANI na ausência do grafeno, além de proporcionar um transporte mais efetivo de prótons para dentro e para fora da matriz polimérica; tornando assim o material bastante promissor para imobilização de espécies com carga formal positiva. Após a inserção da HRP ao material compósito os estudos realizados com o biossensor resultou em uma sensibilidade de 44 μA mM−1 e LOD de 0,31 μM e LOQ de 0,94 μM para a detecção de H2O2, sendo estes valores muito superiores aos de outros trabalhos presentes na literatura e muito superior ao obtido pelo polímero condutor aplicado isoladamente com a enzima.