PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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Start date: 2020Subject: search.filters.subject.Filmes poliméricos

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    Desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas utilizando transdutor a base de nanopartículas metálicas e filmes poliméricos
    (UFVJM, 2023) Almeida, Andressa de Oliveira; Ferreira, Lucas Franco; Rodrigues, Helen Martins; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Franco, Diego Leoni
    Este estudo investigou a modificação de eletrodos de grafite de lapiseira (PGE) com cinco monômeros diferentes, a saber: 2-aminobenzamida (2-ABZ), ácido 4-aminobenzóico (4-ABA), ácido 4-hidróxidobenzóico (4-HBA), ácido 4-hidrofeniacético (4-HFA) e o ácido 4-aminofenilacético (4-AFA), e a incorporação de nanopartículas de prata (AgNPs) para desenvolver um imunossensor impedimétrico para a doença de Chagas. O tratamento eletroquímico dos PGE foi otimizado para garantir uma maior eficiência no uso desses eletrodos, avaliando PGEs das marcas Cis, Faber Castell, Tris e Pentel. Todos os monômeros foram eletropolimerizados sobre os PGE, o que funcionalizou a superfície dos eletrodos. Estudos de caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados, incluindo a avaliação do tipo de eletrólito suporte utilizado (H2SO4 ou HClO4). Todos os filmes poliméricos obtidos apresentaram eletroatividade sobre o PGE, indicando a eficiência da modificação dos eletrodos. Foram sintetizadas e caracterizadas AgNPs, as quais foram imobilizadas de forma satisfatória sobre os PGE modificados. No entanto, elas não apresentaram mudanças significativas no desempenho do imunossensor. Em seguida, imobilizou-se o biorreceptor (antígeno recombinante IBMP 8) sobre cada plataforma funcionalizada, e estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) mostraram que o poli(4-HFA) foi a plataforma mais eficiente no reconhecimento dos anticorpos anti-T. cruzi. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o PGE/poli(4-HFA) em comparação ao PGE não modificado mostraram a adsorção do polímero sobre o eletrodo. Albumina de soro bovino (BSA) e caseína foram investigadas como proteínas de bloqueio, sendo o BSA 0,01% com tempo de 10 min a melhor condição. As condições otimizadas para a imobilização do IBMP 8 foram obtidas com 32 ng/mL durante 30 minutos. A melhor diluição das amostras e o melhor tempo de resposta do imunossensor foram obtidos com diluição de 1:320 e 30 minutos de resposta. A resposta do imunossensor para possíveis reações cruzadas com outras doenças como: leishmaniose tegumentar americana, leishmaniose visceral, vírus da hepatite B, vírus da imunodeficiência humana, toxoplasmose e SARS-CoV-2, apresentou resultados muito satisfatórios, mostrando apenas 13,6% de reação cruzada com leishmaniose visceral em relação aos anticorpos anti-T. cruzi. Esses resultados indicam que a utilização dos PGE na construção de imunossensores é uma proposta promissora para a detecção rápida e precisa da doença de Chagas.
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    Desenvolvimento de um sensor eletroquímico para determinação simultânea de cádmio e chumbo utilizando eletrodos de grafite modificados com o ácido p-cumárico
    (UFVJM, 2021) Machado Lima, Thaís; Ferreira, Lucas Franco; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; De Souza, Djenaine
    Apesar da toxicidade, muitos metais se tornaram essenciais para a manutenção da sociedade moderna, dentre eles o chumbo (Pb) e o cádmio (Cd), que são considerados dois dos metais mais tóxicos. A identificação desses metais pode ser realizada empregando-se técnicas eletroquímicas que apresentam diversas vantagens, tais como: baixo custo da instrumentação, portabilidade, seletividade e alta sensibilidade. A eficiência da técnica eletroquímica é relacionada ao tipo de material empregado na preparação do eletrodo de trabalho. A modificação desse eletrodo é uma forma de controlar as propriedades químicas e físicas da interface eletrodo-solução. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um sensor eletroquímico para a determinação simultânea dos íons chumbo (Pb2+) e cádmio (Cd2+) em soluções aquosas, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados eletroquimicamente com filmes poliméricos. Para isto, foram avaliados os monômeros: ácido p-hidroxibenzóico, ácido p-hidroxifenilácetico e o ácido p-cumárico, em que o ácido p-cumárico apresentou as melhores respostas eletroquímicas para a detecção dos metais. A eletropolimerização foi realizada empregando-se a técnica de voltametria cíclica (VC), em que as condições experimentais e voltamétricas foram otimizadas para a melhor detecção dos íons Pb2+ e Cd2+, as quais envolveram a eletropolimerização do ácido p-cumárico em meio básico (NaOH 0,1 M), contendo 2,5 mM do composto e utilizando 25 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de varredura de potencial de -0,25 a +0,8 V vs. Ag/AgCl. A detecção eletroquímica foi realizada empregando-se etapa de eletrodeposição dos íons metálicos seguida por redissolução anódica por voltametria de onda quadrada, utilizando-se os seguintes parâmetros otimizados: potencial de deposição (Edep) de -1,6 V durante 125 s, incremento de varredura de potencial de 2 mV, amplitude de pulso de potencial de 80 mV, frequência de aplicação de pulso de potencial de 5 s-1 e varredura de potencial de -0,9 a -0,3 V. O sensor apresentou uma resposta linear para o Pb2+ na faixa de 0,2 a 4,6 μmol/L (42 a 962 μg/L) com um limite de detecção (LOD) de 0,058 μmol/L (12 μg/L) e um limite de quantificação (LOQ) de 0,19 μmol/L (40 μg/L). Para o Cd2+, obteve-se uma resposta linear na faixa de 1,4 a 8,6 μmol/L (156 a 962 μg/L) com LOD de 0,16 μmol/L (18 μg/L) e LOQ de 0,52 μmol/L (59 μg/L). Um desvio padrão relativo (DPR) de 1,92% para o Cd2+ e 1,56% para o Pb2+ foi obtido para os estudos de repetibilidade (n=10). Análises de reprodutibilidade (n = 6) apresentaram um DPR de 7,4% e 5,3% para o Cd2+ e o Pb2+, respectivamente. O sensor manteve 85% de sua atividade quando armazenado por um período de 3 meses a 4 oC. Medidas de adição e recuperação apresentaram valores aproximados de 118% para o chumbo e de 112% para o cádmio. Diante dos resultados, os EG modificados com filmes poliméricos de poli(ácido p-cumárico) mostraram promissores na detecção simultânea de Pb2+ e Cd2+, apresentando limites de quantificação e detecção na ordem de μg/L, o que sugere potencial de aplicação, por exemplo, em amostras de efluentes e cosméticos com margem de segurança, com base nos limites de concentração estabelecidos pela legislação brasileira, que são, para o Pb2+: 97 μmol/L (20 mg/L) em cosméticos e 2,4 μmol/L (500 μg/L) em efluentes; e para o Cd2+: 890 μmol/L (100 mg/L) em cosméticos e 1,8 μmol/L (200 μg/L) em efluentes.
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    Desenvolvimento e caracterização de eletrodos de grafite funcionalizados com filmes de homopolímeros, copolímeros e bicamadas para uso em biossensores
    (UFVJM, 2020) Santos, Paulo César Melquíades; Ferreira, Lucas Franco; Martins, Hélen Rodrigues; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Franco, Diego Leoni
    Polímeros condutores são conhecidos por atuarem como excelentes materiais para imobilização de biomoléculas e rápida transferência de elétrons para a fabricação de biossensores eficientes, uma vez que, possuem grupos funcionais preservados que podem promover melhorias significativas na adsorção e interação da interface biomolécula/transdutor, evitando-se assim efeitos indesejados como, por exemplo, o de lixiviação do componente imobilizado. Neste sentido, foi investigada a eletropolimerização dos monômeros anilina (ANI), o-hidroxibenzamida (OHBA), o-aminobenzamida (OABA) e o-aminofenol (OAF) na forma de monocamada, bicamada e copolímeros sobre eletrodos de grafite, utilizando-se voltametria cíclica, para construção e desenvolvimento de plataformas eletroquímicas funcionalizadas. Foram avaliadas 22 plataformas eletroquímicas onde observou-se diferenças entre as respostas eletroquímicas das bicamadas e dos copolímeros, sugerindo que, a copolimerização não é apenas uma sobreposição dos homopolímeros como ocorre nas bicamadas. Realizou-se caracterização eletroquímica e morfológica das plataformas funcionalizadas por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), Voltametria Cíclica (VC) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Observou-se que as plataformas funcionalizadas derivadas dos monômeros ANI, OAF e OABA apresentaram caráter majoritariamente catiônico, enquanto plataformas funcionalizadas derivadas do monômero OHBA apresentaram caráter majoritariamente aniônico. Análises de MEV possibilitaram observar diferenças morfológicas entre as plataformas funcionalizadas e o eletrodo de grafite (EG) não modificado, comprovando a modificação da superfície dos EG pelos polímeros formados. Os resultados obtidos por EIE comprovaram as observações feitas nas análises de VC para as plataformas funcionalizadas na presença das sondas redox. As plataformas funcionalizadas foram aplicadas em estudos iniciais do desenvolvimento de um imunossensor impedimétrico, através da imobilização dos antígenos recombinantes JL7, 1F8 e B13 para detecção de anticorpos da doença de Chagas em amostras clínicas. Os imunossensores desenvolvidos utilizando-se as plataformas POABA, POAF_sobre_POHBA, POHBA_sobre_POAF e POHBA_sobre_POABA mostraram-se promissoras, uma vez que apresentaram especificidade de 338%, 282%, 294% e 183% respectivamente e, portanto, melhores desempenhos quando comparadas às demais.