PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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End date: 2019Subject: search.filters.subject.Amperometria de múltiplos pulsos

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    Determinação de Verapamil e Oxcarbazepina em amostras de urina e formulações farmacêuticas por amperometria pulsada em FIA
    (UFVJM, 2016) Lima, Amanda Barbosa; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas Franco
    Verapamil (VP) e Oxcarbazepina (OX) são fármacos de baixo índice terapêutico que necessitam de rigoroso controle de qualidade em formulações farmacêuticas, bem como de análises em fluidos biológicos para estudos farmacológicos de eliminação dessas drogas. Neste sentido, o desenvolvimento de métodos simples, rápidos e de baixo custo é de extrema importância para quantificação desses fármacos nessas amostras. Deste modo, o presente trabalho apresenta um método eletroanalítico em fluxo para determinar VP e OX tanto em formulações farmacêuticas, quanto em amostras de urina. A técnica eletroquímica utilizada para quantificação foi a Amperometria de Múltiplos Pulsos (MPA) acoplada a um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), utilizando o diamante dopado com boro (BDD). Foram aplicados três pulsos de potencial pela MPA para determinação do VP em meio de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, sendo +1,6 V para a oxidação e, posteriormente, +0,2 V para redução do produto gerado do VP e +0,1 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Para a determinação de OX, também foram otimizados três pulsos de potencial em meio de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 4,0), sendo + 1,7 V para a oxidação da OX e geração do produto que foi reduzido em -1,1 V e -1,3 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Em ambos os casos, apenas o sinal obtido nos pulsos de potencial de redução foram utilizados para quantificação dos fármacos. As faixas lineares de trabalho obtidas para quantificação do VP e da OX foram de 0,8 a 40,0 μmol L-1 (R= 0,9976) e 2,0 a 80,0 μmol L-1 (R= 0,9989), respectivamente. Os limites de detecção foram calculados em 0,16 μmol L-1 para VP e 0,42 μmol L-1 para OX. Uma boa repetibilidade foi obtida para 10 análises consecutivas desses fármacos, com desvio padrão relativo de 2,2% para VP e 0,94 % para OX. Os estudos de adição e recuperação do VP e OX em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos a 100% e o doseamento do VP foi validado pela metodologia oficial. Altas frequências analíticas foram alcançadas pelo sistema FIA com 45 e 65 determinações por hora de VP e OX, respectivamente, usando alças de amostragem inferiores a 200 μL e vazões de 3,5 mLmin-1. Análises desses fármacos em amostras de urina mostraram que é possível determiná-los mesmo na presença de altas concentrações de ácido ascórbico e ácido úrico. Portanto, o método proposto mostrou-se como alternativa simples e rápida para quantificação desses fármacos em formulações farmacêuticas e urina.
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    Determinação da teofilina, clindamicina, varfarina e verapamil por amperometria pulsada em sistema de análise por injeção em batelada usando o eletrodo de diamante dopado com boro
    (UFVJM, 2016) Andrade, Glauber Antônio dos Reis; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
    A Teofilina (TF), Clindamicina (CM), Varfarina (VF) e Verapamil (VP) são fármacos de baixo índice terapêutico que necessitam de um controle de qualidade rigoroso na elaboração de suas formulações. O desenvolvimento de métodos mais simples e rápidos para doseamento desses medicamentos é de grande interesse no setor farmacêutico. Neste sentido, o presente trabalho apresenta uma nova metodologia para determinação desses fármacos por amperometria de múltiplos pulsos (MPA) acoplada ao sistema de análise por injeção em batelada (BIA), utilizando o eletrodo de Diamante dopado com Boro (DDB). A análise em BIA foi realizada em uma célula eletroquímica do tipo Wall Jet, onde as injeções foram realizadas por meio de uma micropipeta automática ou, manualmente, por uma seringa descartável para TF, CM e VF, mostrando a possibilidade de diminuir custo do sistema de análise. O comportamento eletroquímico da TF, CM, VF e VP foi investigado por voltametria cíclica e os eletrólitos suportes escolhidos foram o ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0), tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0) com 10% de álcool etílico e ácido sulfúrico 0,2 mol L-1, respectivamente. Nesses eletrólitos três fármacos apresentaram um único processo de oxidação: a TF em +1,33V, a CM em +1,18 V e a VF em +0,90 V. Já o VP apresentou três processos de oxidação entre +1,2V e +1,5V, além de um processo de redução em +0,2V depende das oxidações. A detecção MPA-BIA foi baseada na aplicação de um pulso de potencial de detecção e outro de limpeza do DDB para três fármacos. Neste caso, os pulsos de potencial para detecção da TF, CM e VF foram todos aplicados por 100ms em +1,5V, +1,6V e +1,2V, respectivamente. Para determinação do VP foram utilizados três pulsos de potencial, um para oxidação do VP (gerador) em +1,6V/50ms, um para redução do produto gerado (coletor) e quantificação do VP em -0,1V/30ms, e um terceiro em +1,1V/100ms para limpeza da superfície do DDB. A velocidade de injeção da MA foi otimizada em 100μL s-1, exceto para VP que foi de 47μLs-1, e com a SD a velocidade de injeção foi de aproximadamente 107 μLs-1 pra a TF, CM e VF, proporcionando uma frequência analítica teórica de pelo menos 53 determinações por hora desses fármacos. Um baixo desvio padrão relativo (10 medidas) foi obtido para todos os fármacos, não ultrapassando 3,0% tanto pela injeção automática quanto pela manual. As curvas analíticas foram estabelecidas e uma boa faixa linear foi obtida para todos os fármacos com pelo menos duas ordens de concentração. Os coeficientes de correlação linear para todas as regressões foram maiores que 0,992 em todos os estudos. Os estudos de adição e recuperação mostraram valores próximos a 100 % para todas as amostras farmacêuticas analisadas. O método proposto usando a injeção automática e manual foi devidamente validado pelo método oficial para cada um dos fármacos avaliados. Portanto, a detecção MPA-BIA usando o eletrodo de DDB mostrou ser uma alternativa mais simples e rápida para determinação da TF, CM, VF e VP em formulações farmacêuticas, possibilitando ainda uma diminuição do custo do sistema BIA pela substituição da micropipeta automática por uma seringa descartável.
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    Determinação de colchicina em formulações farmacêuticas e urina por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA usando eletrodo de diamante dopado com boro
    (UFVJM, 2015) Moreira, Débora Aparecida Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
    A colchicina (CO) é um medicamento utilizado no tratamento da artrite gotosa com ação anti-inflamatória. Este medicamento pertence a uma classe de compostos chamados de baixo índice terapêutico, cuja dose tóxica é muito próxima da dose terapêutica. Assim, a determinação de CO em formulações farmacêuticas e em fluidos biológicos é de maior importância para o controle de qualidade nos estudos farmacêuticos e farmacológicos na condução da eliminação da droga. Neste contexto, o presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixos custos para determinação de CO em formulações farmacêuticas e urina por amperometria de múltiplos pulsos (MPA) com análise de injeção em fluxo, sistema (FIA), usando eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). O estudo foi realizado em diferentes eletrólitos, Britton-Robinson de pH que variou de 2 a 12, solução de hidróxido de sódio e ácido sulfúrico, ambos na concentração de 0,1 mol L-1. As melhores condições para o eletrólito de suporte foi em ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, em que a CO apresentou processos de oxidação em 1,20 e 1,41 V e uma redução de detecção em -0,9 V. MPA foi baseado na aplicação potencial dos dois impulsos de: (1) para a oxidação de CO e (2) para a redução do produto gerado, o qual foi utilizado para a determinação das amostras de fármacos. Assim, no sistema FIA-MPA foram aplicados pulsos potenciais de 1,7 V / 500 ms e -1,1V / 30 ms. Os demais parâmetros foram otimizados como: taxa de fluxo e volume da amostra em 4,5 mL min-1 e 330 μL, respectivamente. Sob estas condições, foi obtida duas faixas lineares de 0,1 à 2,0 μ mol L-1 e 20 x 10-5 a 500 x 10-4 mol L-1 com coeficiente de correlação linear de 0,992 e 0,998, respectivamente. O limite de detecção obtido foi de 2,14 x 10-8 mol L-1 para o CO. O desvio padrão relativo de injeções consecutivas de 10 respostas sobre a concentração de CO de 1,0 x 10-4 mol L-1 foi de 1,28% em -1.1 V. O sistema foi validado em comparação com o método oficial (HPLC / UV). Os resultados das recuperações obtidas por meio do método proposto para ambas as amostras foram próximo a 100%. Portanto, o método proposto por FIA-MPA utilizando eletrodo BDD pode ser aplicado com sucesso para a determinação de CO em amostras de urina e farmacêuticas, com vantagens em relação ao método oficial e outros métodos descritos na literatura.
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    Determinação de sildenafila (Viagra®) e carbamazepina em formulações farmacêuticas por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA
    (UFVJM, 2012) Lopes Júnior, Antônio Carlos Vieira; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Richter, Eduardo Mathias; Ferreira, Lucas Franco
    O presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de citrato de sildenafila (CS) e carbamazepina (CBZ) em formulações farmacêuticas através da detecção amperométrica de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando como eletrodo de trabalho o diamante dopado com boro (DDB). O método para determinação de CS consiste na aplicação de três pulsos de potencial em sequência. Os pulsos de potencial de 1,6 V e 1,9 V são utilizados para detecção eletroquímica do fármaco e um terceiro pulso de potencial (1,0 V) para promover a limpeza e reativação da superfície do eletrodo de DDB. Os limites de detecção (LD) obtido nas condições estabelecidas estão na ordem de 10 nmol L-1 para ambos os potenciais de detecção. O desvio padrão relativo das respostas de 10 injeções consecutivas de CS na concentração de 4,5x10-5 mol L-1 foi de 0,1 e 0,2% para os pulsos de potencial de detecção de 1,9 V e 1,6 V, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de CS padrão foram realizados em todas as amostras farmacêuticas apresentando recuperação, em todos os casos, próximo de 100%. Os resultados de doseamento dos medicamentos realizados a partir do método proposto foram validados por metodologia cromatográfica. Para a CBZ foram propostas duas vertentes analíticas, uma voltada para determinação do ativo em amostras farmacêuticas e outra para detecção do fármaco em fluidos biológicos. Alguns parâmetros foram semelhantes em ambos os procedimentos, são eles: eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,2 mol L-1), vazão (3,0 mL min-1), volume de amostragem (150 µL), potencial de limpeza (-1,4 V) e tempo de aplicação deste potencial (600 ms). Além destes parâmetros, para análise do fármaco em produto farmacêutico, foram utilizados para detecção os pulsos de potenciais 1,6 e -1,2V, sendo aplicados por 150 e 30 ms, respectivamente. Nestas condições, foram obtidas as seguintes faixas lineares de trabalho: 0,6 a 40,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de 1,6 V e 0,4 a 20,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de -1,2 V. Para determinação de CBZ em fluido biológico adotou-se como sistema de detecção o pulso de potencial de 1,6 V aplicado por 800 ms (gerador) e o pulso de potencial de -1,2 V aplicado por 30 ms (detector). Para este pulso de potencial foi obtida faixa linear de trabalho de 0,02 a 1,0 µmol L-1 e LD de 1,78 nmol L-1. Os estudos de adição e recuperação de CBZ padrão em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos de 100%. Os resultados do ensaio de doseamento de medicamentos, realizados pelo método proposto, foram validados por meio de metodologia oficial. Este trabalho apresenta, pela primeira vez, métodos para determinação de CS e CBZ em formulações farmacêuticas através da detecção MPA em sistema FIA. A associação desta técnica ao eletrodo de trabalho de DDB permitiu o desenvolvimento de métodos de elevada sensibilidade, seletividade, rapidez e reprodutibilidade, demonstrando notável potencialidade para aplicação no controle de qualidade de rotina de CS e CBZ em laboratórios farmacêuticos e farmácias de manipulação.