PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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Estudo fitoquímico e ensaios biológicos de Pseudobrickellia brasiliensis (Spreng.) R.M. King & H. Rob (ASTERACEAE)
(UFVJM, 2012) Amorim, Mércia Letice Lozer de; Grael, Cristiane Fernanda Fuzer; Archanjo, Fernando Costa; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Grael, Cristiane Fernanda Fuzer
Pseudobrickellia brasiliensis (Spreng.) R.M. King & H. Rob (Asteraceae) é uma espécie de Asteraceae conhecida popularmente como arnica-do-mato, arnica-do-campo ou simplesmente arnica. E utilizada na medicina popular contra machucados e dores no corpo, porem a literatura carece de informações científicas, encontrando-se apenas um artigo sobre estudo fitoquímico. Com o objetivo de contribuir para o estudo de P. brasiliensis, esse trabalho relata o estudo fitoquímico e ensaios biológicos que investigaram a atividade antiinflamatória e antioxidante de extratos das folhas da planta. As folhas foram coletadas na cidade de Diamantina, no Campus JK da UFVJM. Uma parte das folhas ainda frescas foi utilizada para extração de óleo essencial, e outra parte do material vegetal foi seco e submetido à extração com solventes de diferentes polaridades – hexano, acetato de etila, etanol e água – obtendo-se quatro extratos. Os constituintes do óleo essencial foram identificados por CG-EM, encontrando-se 25 terpenos, sendo os majoritários os monoterpenos α-tujeno (17,21%) e α-pineno (32,61%). Os extratos foram submetidos a técnicas cromatográficas clássicas e suas frações foram analisadas por CG-EM, IV, RMN de 1H e 13C, identificando-se o diterpeno acido caurenóico; os triterpenos β-amirina, acetato de β-amirina, α-amirina, acetato de α-amirina, lupeol, acetato de lupeol, pseudotaraxasterol, taraxasterol; e possivelmente uma lactona sesquiterpênica. Em ensaios de triagem fitoquímica realizados com os extratos, foram detectadas as classes de metabólitos secundários: cumarinas, flavonóides, taninos condensáveis, antocianinas, antraquinonas, saponinas, compostos redutores e triterpenos/esteróides. A espécie apresentou um potencial antiinflamatório, uma vez que os extratos aquoso e etanólico modularam a produção da citocina IFN-γ, envolvida diretamente na inicialização e amplificação da resposta inflamatória. Os extratos apresentaram baixo potencial antioxidante, nas concentrações avaliadas e nos ensaios de atividade de retirada de radical, e de poder de redução do íon metálico Fe3+, apesar dos extratos aquoso e etanólico possuírem compostos fenólicos. Sendo assim, o presente trabalho foi uma contribuição para o estudo fitoquímico e de atividades biológicas desta planta.
Produção de biodiesel por rotas etílicas e metílicas promovidas por irradiação de micro – ondas oriundas de um forno doméstico não modificado
(UFVJM, 2011) Miranda, Sávio Eduardo Oliveira; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Hurtado, Gabriela Ramos; Klein, Stanlei Ivair; Archanjo, Fernando Costa
Neste trabalho está descrito uma nova metodologia para a produção de biodiesel (ésteres metílicos ou etílicos de ácidos graxos) a partir do emprego de diversos óleos vegetais na sua forma “bruta”, assim como óleos residuais oriundos de processo de fritura e também gordura animal (sebo) como material de partida. Além deste desafio, procurou-se realizar as reações de transesterificações em um processo acelerado por irradiação das micro-ondas obtidas a partir de um forno de micro-ondas doméstico, o qual não sofreu adaptações, tais como: inserção de um sistema de agitação e também de refluxo, para ser utilizado em reações químicas. O primeiro passo do trabalho incluiu a utilização dos diferentes óleos vegetais brutos, isto é, desprovidos de processo de refino e de degomagem, para a produção de biodiesel. Para tanto foi necessário o desenvolvimento de uma metodologia que permitisse a purificação desses óleos vegetais brutos, pois estes podem conter substâncias, como a água, os ácidos graxos livres (AGL) e os ésteres de fósforos (fosfatídicos) que são inibidoras do processo de transesterificação. Na busca por uma técnica que permitisse a prévia purificação desses óleos vegetais, foram testados e obtidos excelentes resultados, quando foi realizada a sua filtração em sílica gel 60 Mesh. A polaridade dessa sílica oriunda dos grupos silanóis permitiu com grande êxito a retenção de AGL e dos ésteres de fósforo, além do seu alto poder de adsorção, reduzindo de maneira significativa o teor de água presente nesses óleos vegetais. O fator limitante para o emprego da sílica gel comercial nos processos de purificação das diversas oleaginosas foi o seu alto custo, o que tornava inviável o processo de purificação. Após diversos estudos e tentativas de encontrar um processo que substituísse a sílica gel comercial anteriormente empregada, foi realizado a síntese de uma nova sílica gel a partir do emprego de areia de construção e de carbonatos, sendo um processo simples e de baixo custo. Os resultados obtidos no processo de purificação dos óleos vegetais brutos empregando sílica gel “sintética” foram similares aos da sílica gel “comercial”, o que levou o emprego desse processo de purificação de maneira sistemática no preparo de matéria-prima (reagentes) para posterior transesterificação. Os bons resultados permitiram testes dessa nova metodologia de purificação em óleos e gorduras residuais (OGR) oriundos de processos de fritura. Nesses óleos foram encontrados um número bem maior de subprodutos (impurezas) que podem inibiriooooooo65t\azs NM de maneira parcial ou total o processo de transesterificação. Dessa forma, a purificação dos OGR tornou-se um grande desafio para a sílica gel “sintética”. Entre as impurezas contidas nesses óleos residuais, podemos destacar os AGL, água e os produtos oriundos da degradação oxidativa e térmica (peróxidos, aldeídos, cetonas, furanos, monômeros cíclicos e não cíclicos) dos óleos vegetais. Os OGR foram purificados com excelentes resultados por filtração sob sílica gel “sintética” em um processo realizado a temperatura ambiente. Além dos óleos residuais puros, nesse processo foi obtida a gordura animal, a qual ficou retida sobre a sílica sintética dentro do funil de filtração. Essa gordura animal foi posteriormente purificada por filtração a 60 ºC também em sílica gel sintética e assim como o óleo residual utilizada como material de partida na síntese de biodiesel. Vale ressaltar que os bons resultados alcançados no processo de purificação sob sílica gel sintética e a necessidade crescente de matéria-prima (óleos vegetais), incentivou a ampliação do programa de coleta de óleo e gorduras residuais (OGR) na cidade de Diamantina/MG, intitulado como “Doe Energia” e implantado em 2006. Tanto os óleos vegetais brutos, como os óleos residuais e a gordura animal purificados em sílica gel sintética foram transesterificados a biodiesel (metílico ou etílico) em alcoolatos (metanolatos e etanolatos) previamente preparados “in situ” a partir da solubilização de NaOH ou KOH em metanol ou etanol. Neste processo ocorreu a adição do alcoolato sobre o material de partida, sendo a reação conduzida sob irradiação de micro-ondas doméstica a 240 W durante dez minutos e acompanhada por cromatografia em camada delgada (CCD). Os produtos da reação (biodiesel e glicerina) foram separados por decantação em funil de separação, sendo o biodiesel (etílico ou metílico) posteriormente lavado até pH neutro, seco em Na2SO4 e purificados por destilação a pressão reduzida. A caracterização do biodiesel produzido foi realizada por métodos espectrométricos como a RMN1H e 13C, além disso, o controle de qualidade do biodiesel produzido foi realizado empregando técnicas analíticas seguindo as normas preconizadas pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). A glicerina foi purificada, através de um prévio tratamento com adição de ácido sulfúrico ou clorídrico, gerando o AGL, biodiesel e sulfatos ou cloretos de metais alcalinos como co-produtos. Alguns desses sais como o sulfato de sódio foi posteriormente purificados por recristalização e utilizados como dessecantes para o próprio biodiesel. A eficiência da metodologia empregando irradiação de micro-ondas doméstica, levou ao estudo do seu uso em reações in situ, ou seja, transesterificação direta das sementes e dos frutos de oleaginosas, tais como a soja e a mamona. Esse processo consiste em uma desidratação prévia dos frutos ou sementes a uma temperatura de 80 ºC durante 8 horas. O alcoolato preparado foi adicionado sobre os frutos ou sementes triturados e secos e a mistura foi agitada com o auxílio de um agitador mecânico a 7500 rpm durante 10 minutos a temperatura ambiente, a fim de homogeneizar a mistura reacional. Essa mistura foi levada a um forno de micro-ondas doméstico e irradiada a 240 W durante 10 minutos em um processo acompanhado por CCD. Após esse período a massa reacional foi filtrada sob vácuo, a fim de eliminar o resíduo vegetal sólido (torta). A solução resultante foi transferida para um funil de separação, onde ocorreu após poucos minutos, a separação do biodiesel (fase superior) da glicerina (fase inferior) por simples decantação. Os produtos foram separados por decantação e tanto a glicerina como o biodiesel (etílico ou metílico) foram purificados e caracterizados. O rendimento em biodiesel foi de aproximadamente 96% no emprego de sementes de soja e de 97% empregando sementes de mamona.