PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)
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Item Desenvolvimento de um sensor eletroquímico modificado com um filme de carbon black e delta óxihidróxido de ferro dopado com prata para detecção de peróxido de hidrogênio(UFVJM, 2022) Melo, Wiviane Emília Reis de; Afonso, André Santiago; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Afonso, André Santiago; Rodrigues, Luciano Pereira; Rodrigues, Jairo LisboaAtualmente, sabe-se o importante papel do H2O2 como sinalizador de diversos processos fisiológicos e condições patológicos. É de extrema importância detectar e quantificar esse metabólito nesses processos, pois o H2O2 está associado ao dano celular e ao aparecimento de algumas doenças. A detecção do H2O2 pode ser feita através de várias técnicas, como a cromatografia e a espectroscopia. As técnicas eletroanalíticas, comparadas as técnicas citadas anteriormente são baratas, rápidas e de fácil miniaturização, além de serem sensíveis e seletivas. As últimas duas características podem ser melhoradas através da modificação do eletrodo de trabalho. Nesse sentido, foi desenvolvido um filme com nanomateriais de CB, A/δ-FeOOH e PDDA, para a modificação da superfície sensora, pela técnica Drop Casting, onde depositou-se 10 μL de uma dispersão preparada com 1mg de CB, 1 mg Ag/δ-FeOOH, sintetizado pelo método simples e reproduzível, e 1 μL de PDDA em água ultrapura de pH 10, sonicada durante 10 minutos. A imobilização do filme foi feita em um eletrodo descartável produzido artesanalmente. As características morfológicas foram estudadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS), as quais revelaram que a imobilização do filme CB//A/δ-FeOOH ocorreu de forma eficiente. A análise da resistência relacionada à transferência de cargas foi realizada pela espectroscopia de impedância eletroquímica, que revelou uma menor resistência no eletrodo modificado em relação ao eletrodo não modificado. A partir dos dados de voltametria cíclica foi diagnosticada uma área eletroativa de 0,106 ± 0,005 cm² e uma constante heterogênea de kº =1,04 × 10-³ cm·s-¹ para o eletrodo CB//A/δ-FeOOH, comprovando o bom desempenho eletroquímico da modificação proposta. A investigação eletroquímica na detecção e quantificação do H2O2 indicou que o eletrodo com CB//Ag/δ-FeOOH obteve uma boa resposta eletroquímica para a redução do H2O2, com limite de detecção de 21,6 μM, limite de quantificação de 72,1 μM, sensibilidade analítica de 4,6.10-9 μA/μM e repetibilidade de 4,78 % para N = 5. Ademais, o sensor eletroquímico CB//Ag/δ-FeOOH foi capaz de detectar H2O2 na presença de dopamina (DA), ácido úrico (UA) e ácido ascórbico (AA). Por fim, recuperações entre 103 e 92% foram determinadas para H2O2 em soro fetal bovino. Os resultados alcançados indicam que o sensor desenvolvido para detectar H2O2 é uma alternativa na área de sensoriamento com bons níveis de precisão, boa seletividade, sensibilidade e reprodutibilidade.Item Nanopartículas de dióxido de titânio: síntese hidrotermal via micro-ondas, caracterização e preparo de filmes ultrafinos de Langmuir- Blodgett(UFVJM, 2020) Ferreira, Rafael Guerra; Monteiro, Douglas Santos; Pereira, Márcio César; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Monteiro, Douglas Santos; Afonso, André Santiago; Coelho, Jakelyne Viana; Rodrigues, Jairo LisboaO presente trabalho tem como objeto sintetizar e caracterizar nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2), visando a preparação de filmes ultrafinos de Langmuir-Blodgett (LB) e a avaliação da fotodegradação heterogênea do corante orgânico Rodamina B. O dióxido de titânio foi sintetizado pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. As sínteses foram preparadas utilizando soluções com diferentes concentrações do precursor isopropóxido de titânio (TIP) e do catalisador hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Essas soluções foram trabalhadas em duas rotas sintéticas, na primeira rota utilizou uma temperatura de síntese de 90 °C por 144 min. A segunda rota consistiu na aplicação de duas temperaturas de síntese, iniciando com 90 °C por 144 min e finalizando com 160 °C por 120 min. Os materiais sintetizados em ambas as rotas, foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difratometria de raios-x (DRX), espalhamento dinâmico de luz (DLS) e análise superficial de BET. A análise de MET apresentou amostras com diferentes tamanhos médios (6-96nm) e morfologias (nanocúbicas, retangulares, triangulares, bastonetes e esferas). Já os difratogramas de DRX comprovam o polimorfo anatase como fase predominante. O filme LB e as atividades superficiais das nanopartículas de TiO2 na interface líquido-ar foram avaliadas em experimentos de isoterma (pressão x área superficial) em uma cuba de Langmuir. As propriedades da monocamada formada foram avaliadas por meio de experimentos de potencial superficial e microscopia de ângulo de Brewster (BAM). Os Filmes ultrafinos do nanomaterial foram depositados sobre a superfície de um substrato condutor pela técnica de Langmuir-Blodgett (LB), apresentando uma boa taxa de transferência (TR) da monocamada para o substrato (FTO). Com a execução do presente projeto, pode-se obter fotoanodos ultrafinos e mais leves de nanopartículas de TiO2, que podem ser utilizados para a fabricação de vários dispositivos, como os fotovoltaicos.Item Validação de um método simples e rápido para quantificação de praguicidas organoclorados (OCPs) em amostras ambientais utilizando microextração em gota e quantificação por CG-MS: aplicação na degradação de OCPs utilizando nanocompostos(UFVJM, 2019) Carvalho, Rhiane Ramos Rocha; Rodrigues, Jairo Lisboa; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Rodrigues, Jairo Lisboa; Afonso, André Santiago; Faria, Márcia Cristina da SilvaOs praguicidas são substâncias amplamente utilizadas no meio agrícola e apresentam alto risco de contaminação para a saúde humana e ambiental e em especial aos recursos hídricos. Assim, é necessário que se desenvolvam métodos capazes de quantificar estes contaminantes em amostras ambientais, bem como buscar alternativas para tentar diminuir ou eliminá-los destas matrizes, como proposta de remediação ambiental. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método de Microextração Líquido-Líquido com solidificação em Gota para quantificação de Praguicidas Organoclorados (OCPs) e em seguida aplicar o método desenvolvido em processos de degradação de praguicidas organoclorados utilizando magnetita dopada com cobalto como nanomaterial. O método desenvolvido mostrou eficácia na extração de 10 praguicidas organoclorados: Alpha-BHC, D-BHC, Heptachlor, Heptachlor Epoxide, Endosulfan I, p,p’ – DDE, Dieldrin, p,p’ – DDT, Endosulfan Sulfato, Methoxychlor. O método apresentou bons valores nos parâmetros de validação Analítica, R² maior que 0,999, e LD e LQ com valores suficientes para quantificação em amostras reais e valores de precisão intra e entre dias abaixo de 10%. O Estudo de degradação ocorreu para 10 organoclorados: Alpha-BHC, Delta-BHC, Heptachlor, Heptachlor Epoxide, Endosulfan I, p,p’ – DDE, Dieldrin, p,p’ – DDT, Endosulfan Sulfato, Methoxychlor e foi acima de 80% para a maioria dos compostos. Os resultados apresentados demonstram que o método proposto apresenta boa linearidade com coeficiente de correlação linear acima de 0,999 para todos os compostos. O estudo de precisão intra- dia e entre dias apresentou valores de desvio padrão relativo abaixo de 10% para faixas de baixa, média e alta concentração. A aplicação no processo de degradação pode ser utilizada como proposta de remediação ambiental.