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Caracterização de novos sistemas aquosos bifásicos formados por macromolécula, sal e água
(UFVJM, 2022) Gomes, Vinícius Azevedo; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Mesquita, João Paulo de; Aleixo, Herbert
A extração líquido-líquido (ELL) é uma técnica versátil e com grande aplicação nas mais diversas indústrias. todavia, buscando um maior alinhamento com os preceitos da química verde, esta técnica vem abandonando o uso dos solventes orgânicos, tóxicos e cancerígenos, por alternativas menos prejudiciais à natureza e saúde. Nesse ponto, os Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) vêm surgindo como alternativa viável tendo em vista que são sistemas de baixo custo, alta seletividade e com um potencial poluidor muito inferior, já que são formados majoritariamente por água. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar novos SAB formados pelas macromoléculas L64 (MM = 2900 g.mol-¹), F68 (MM = 8400 g.mol-¹), polietilenoglicol 10000 (PEG10K) e 35000 (PEG35K) g.mol-¹ e os sais Sulfito de Sódio (Na2SO3), Ditionito de Sódio (Na2S2O4) e Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3), avaliando o efeito da temperatura (278,15 K, 288,15 K e 298,15K), do ânion formador (SO3²-, S2O4²-, S2O3²-) e natureza da macromolécula (L64, F68, PEG10K e PEG35K) sobre a região bifásica. Os sistemas com copolímeros apresentaram uma diminuição da área bifásica com o incremento de temperatura indicando um processo de separação com caráter exotérmico e ocasionado pelo aumento da concentração de eletrólito na fase superior. Os sistemas com polímeros apresentam uma segregação de fases entropicamente dirigida o que acarreta em uma variação insignificante na região bifásica em função da temperatura. Em relação ao efeito do ânion formador, este pode ser classificado pela capacidade salting-out do ânion, sendo que quanto maior a sua tendência de hidratação, maior a eficiência em induzir a segregação de fases. Quanto à natureza da macromolécula notou-se que quanto maior a massa molar do componente polimérico, menores concentrações são necessárias para que ocorra a segregação de fases devido ao efeito da diminuição da entropia configuracional. Em uma comparação direta entre copolímero e polímero ocorre o efeito do caráter hidrofóbico, sendo que no caso do copolímero há a presença de grupos hidrofóbicos, os quais geram uma segregação de fase em concentrações menores que os polímeros de massa molar semelhante. Os dados experimentais foram ajustados através da Equação de Merchuk, para as binodais, e da Equação de Othmer-Tobias, para as linhas de amarração, e apresentaram bons valores de correlação. Este trabalho mostrou a viabilidade do uso de outros sais de sódio ainda não relatados na literatura para a formação de SAB, o que abre margem para o desenvolvimento de diversos outros sistemas e aumenta a gama de SAB disponíveis para aplicações diversas.
Caracterização de sistemas aquosos trifásicos
(UFVJM, 2019) Abreu, Christian Silva; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Roa, Juan Pedro Bretas; Senra, Tonimar Domiciano Arrighi
Os sistemas aquosos trifásicos (SAT) têm sido aplicados para extração e separação de vários analitos estratégicos, porém, não há trabalhos de caracterização e definição dos fundamentos básicos de operação para esta técnica. Portanto, neste trabalho foi realizado a caracterização de um SAT formado por poli(vinilpirrolidona) MM = 10 000 g mol-1 (PVP), poli(etileno glicol) MM = 10 000 g mol-1 (PEG), sulfato de lítio e água. Os resultados mostram que de forma geral, há uma maior concentração de PEG, PVP e Li2SO4 nas fases superior, central e inferior, respectivamente, e que a água é o componente majoritário do sistema em todas as fases. O diagrama de fase do SAT foi determinado variando-se a concentração dos componentes no sistema e a temperatura (288,15, 298,15 e 308,15 K). Em um diagrama de fase de coordenadas tridimensionais foi possível visualizar um plano que forma uma área triangular de amarração (ATA), composto pelos pontos de composição de fases e o ponto global. A ATA decresce com a diminuição das concentrações globais (CG) dos três componentes no sistema. Em concentrações mais elevadas as áreas são maiores, indicando que há uma maior diferença de composição entre as fases. Foi demonstrado que sistemas com CG em uma mesma ATA possuem propriedades intensivas semelhantes e extensivas distintas (sempre comparado cada fase separadamente), comportamento similar às linhas de amarração dos sistemas aquosos bifásicos. Os SAT mostraram um grande efeito de temperatura na formação de fases, onde um aumento de T promove um incremento na região trifásica, indicando uma contribuição entalpica endotérmica. Além disso, em concentrações globais menores, um comportamento de inversão de fases entre a fase rica em eletrólito e a fase rica em PVP foi observado na temperatura de 308,15 K. Estudos de partição de íons Cu (II) no SAT mostraram que este íon interage de forma mais eficiente com a fase rica em sal, onde o aumento da ATA provoca um incremento nesta tendência. À 298,15 K, em concentrações globais menores, o íon Cu(II) promove a inversão de fases, fenômeno semelhante ao observado no estudo do efeito de temperatura. O aumento da temperatura do meio reacional também promove um incremento na concentração do Cu(II) para a fase rica em PVP. Assim, foi obtido o diagrama de fases para um novo sistema aquoso trifásico, sendo que, até onde conhecemos, este é o primeiro trabalho que descreve de forma quantitativa as composições de fases e as áreas trifásica, bem como desenvolve a teoria da área triangular de amarração.
Caracterização de sistemas líquido-líquido ambientalmente seguros para aplicações em separações
(UFVJM, 2019) Silva, Keycianne da Cruz; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Senra, Tonimar Domiciano Arrighi
A extração com solvente é uma técnica amplamente utilizada tanto em aplicações industriais como em escala laboratorial, sendo que a Extração Líquido-Líquido (ELL) é uma das principais, e consiste na partição desigual do soluto entre suas fases imiscíveis ou parcialmente miscíveis. Porém, a ELL tradicional utiliza solventes orgânicos que são tóxicos, cancerígenos e inflamáveis, não sendo uma técnica que está aliada com os princípios da Química Analítica Verde. Diante disso, o Sistema Aquoso Bifásico (SAB) é uma alternativa à ELL sendo que é uma técnica de extração líquido-líquido que não utiliza solventes orgânicos e suas fases são formadas por majoritariamente por água. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar novos SAB’s formados por Triton X – 100 + Sulfato de Lítio (Li2SO4) + H2O; Polivinilpirrolidona MM = 10.000 g mol-1 (PVP 10) + Li2SO4 + H2O e Triton X – 100 + PVP 10 + H2O, avaliando o efeito da temperatura (278,15, 288,15 e 298,15 K) e da macromolécula (PVP 10 ou Triton X – 100) sobre a região bifásica. Para todos os SAB’s estudados, a temperatura teve um pequeno efeito sobre a região bifásica, mostrando que a entropia foi o fator preponderante para separação espontânea das fases. Além disso, observou-se que as interações polímero/eletrólito ou surfactante/eletrólitos são mais propensas a segregação de fases do que as interações polímero/surfactante, sendo que nos SAB’s formados por Li2SO4 o Triton X-100 mostrou uma maior eficiência em segregar fase frente ao PVP 10, devido ao seu maior caráter hidrofóbico. Os dados foram ajustados através da Equação de Merchuk para as curvas binodais e de Guan para as linhas de amarração com bons valores de coeficiente de correlação. Para um melhor entendimento do ambiente químico das fases e mostrar a potencialidade de aplicação destes sistemas, foi realizado um estudo de partição do corante Amarelo Reativo HE4R. Para todos os sistemas ocorreu um particionamento desigual do corante Amarelo HE4R, sendo que com o aumento do CLA há um incremento na tendência do corante em particionar para a fase na qual interage mais fortemente. Para os SAB’s formados por Li2SO4, o corante transferiu-se preferencialmente para a fase rica em macromolécula, enquanto para o sistema formado Triton X – 100 + PVP 10 particionou-se para a fase rica em PVP 10. Com as equações de Johansson pode-se determinar que a força motriz do particionamento nos SAB’s compostos por sal foi entálpica, e para o SAB formado por polímero/surfactante foi a entrópica.
Caracterização físico-química do biossólido como potencial energético
(UFVJM, 2016) Gonçalves, Laryssa Fernanda da Silva; Fidêncio, Paulo Henrique; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Fidêncio, Paulo Henrique; Lemos, Leandro Rodrigues de; Silvério, Flaviano Oliveira
RESUMO Gonçalves, L. F. S. Estudo da composição do biossólido para avaliação do potencial energético. 2015, 57 p. Dissertação (Mestrado em Química). Faculdade de Ciências Exatas e Tecnológicas – Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri. Diamantina, 2015. O crescimento desordenado da população faz com que se tornem necessários novos estudos a respeito de diferentes fontes de combustíveis renováveis. Uma dessas fontes é o biossólido de esgoto, representado pelo acúmulo de sólidos suspensos e pela proliferação de micro-organismos. No presente trabalho foi realizada a caracterização físico-química do biossólido, avaliando seu teor de umidade, cinzas e material volátil. Essas análises foram feitas de acordo com métodos ASTM. Também foi feita a análise elementar do biossólido e a extração do bio-óleo. A caracterização do bio-óleo foi realizada através da espectroscopia de infravermelho. Assim os dados obtidos foram usados na classificação por Análise das Componentes Principais e Análise Hierárquica por Agrupamento, onde foi possível diferenciar as amostras de cada local coletado.
Classificação físico-química de cafés comerciais por análise exploratória
(UFVJM, 2014) Lessa, Mayara Rodrigues; Fidêncio, Paulo Henrique; Pinto, Nísia Andrade Villela Dessimoni; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Fidêncio, Paulo Henrique; Reis, Efraim Lázaro; Pinto, Nísia Andrade Villela Dessimoni; Lemos, Leandro Rodrigues de
O café torrado e moído encontrado no mercado interno é comercializado sob diferentes marcas, que trazem consigo uma heterogeneidade quanto ao aroma, sabor e até o grau de torração. Esta diversidade de características está associada a vários fatores, entre eles a origem dos grãos de café. Considerando essas variações relatadas na literatura, o presente trabalho teve como objetivo realizar uma pesquisa da composição química e físico-química de cafés comerciais em diferentes cidades da Região Sudeste do Brasil. Cinquenta e oito pacotes de 250 gramas, de cafés torrados e moídos acondicionados em embalagem do tipo almofada e/ou à vácuo foram adquiridos em diferentes cidades dos quatro Estados da Região Sudeste do Brasil. Todos os produtos estavam dentro do prazo de validade e aproximadamente 58% das marcas apresentavam o selo de pureza da ABIC, enquanto 22% das marcas apresentavam o selo de qualidade da Associação Brasileira da Indústria de Café. As amostras foram levadas para o Laboratório de Tecnologia de Biomassas do Cerrado da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, onde foram realizadas as avaliações de pH cujo resultado médio foi 5,95; acidez total titulável 15,03 ± 1,07(v/m)%; sólidos solúveis totais 1,15 ºBrix; índice de coloração com média para os valores de L* de 28,87 ± 0,29, para os valores de a* de 8,99 ± 0,10 e para os valores de b* de 2,84 ± 0,21; os compostos fenólicos obtiveram uma média de 4,1152 ± 0,4863 g.100g-1 e a média dos flavonoides de 0,5042 ± 0,0291 g.100g-1. Os métodos multivariados de análise, associados aos métodos usando a espectroscopia na região do infravermelho tem tido grandes avanços com diversas aplicações nas análises de alimentos. Com este intuito, utilizou-se a espectroscopia na região do infravermelho para delinear os grupos funcionais mais representativos nas amostras de café analisadas com a intenção de agrupá-las por similaridade através da estatística multivariada. Os resultados permitiram visualizar que poucos grupos foram formados utilizando as análises físico-químicas, para classificar as amostras. A Análise das Componentes Principais foi capaz de acumular 61,98% de variância nas duas primeiras componentes e os grupos formados foram confirmados pela Análise Hierárquica por Agrupamento. Em relação aos espectros de infravermelho, as amostras foram mais agrupadas com a Análise das Componentes Principais acumulando 41,76% da variância, os grupos das amostras foram confirmados pela Análise Hierárquica por Agrupamento.
Desenvolvimento de metodologias analíticas baseadas em sistemas aquosos bifásicos para determinação de metais em amostras de alimentos
(UFVJM, 2022) Neves, Dilaine Suellen Caires; Lemos, Leandro Rodrigues de; Souza, Anderson Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Lemos, Valfredo Azevedo; Bezerra, Marcos de Almeida; Silvério, Flaviano Oliveira
A extração de metais utilizando sistemas aquosos bifásicos (SAB) está bem estabelecida na literatura, porém a aplicação desta técnica no desenvolvimento de metodologias analíticas ainda é incipiente. Este trabalho objetivou o desenvolvimento de três métodos simples, de baixo custo e livres de solventes orgânicos para pré-concentração e determinação de íons metálicos em amostras de alimentos, explorando a versatilidade dos SAB´s, com detecção via FAAS (espectrometria de absorção atômica com chama). No primeiro método, foi desenvolvida uma metodologia para pré-concentração de íons Cd(II) e Mn(II) na fase inferior do sistema formado por K2HPO4 + PEG4000 + H2O sem uso de qualquer agente complexante, o qual foi otimizado empregando um planejamento de Doehlert. O método alcançou valores de LD (0,450 μg kg-¹ para Cd(II) e 6,40 μg kg-¹ para Mn(II)) e fator de enriquecimento (16,0 para Cd(II) e 45,0 para Mn(II)) adequados para determinar os dois analitos em amostras de alimentos. As análises das amostras certificadas de folhas de pinheiro, NIST1575a, e de folhas de maçã, NIST1515, mostraram a exatidão da metodologia desenvolvida, a qual foi aplicada a diversas amostra de alimentos apresentando recuperações entre 94,0 e 110% para ambos analitos. No segundo método, foi realizada a extração e pré-concentração de vanádio na fase superior do SAB formado por PEG400 + (NH4)2SO4 + H2O, com uso do complexante Br-PADAP. A otimização da metodologia foi realizada empregando um planejamento multivariado Box-Behnken, sendo que nas condições otimizadas o método apresentou LD de 0,0220 μg kg-¹ e fator de enriquecimento de 19,1. A metodologia foi aplicada em amostras de referência certificada de folhas de maçã, NIST1515, e em amostras de alimentos com valores de porcentagem de recuperação de 94,1% e 93,8-108%, respectivamente. No terceiro método, foi realizada de forma simultânea a determinação de íons cobalto e níquel em um SAB formado por Triton X- 100 + Na2SO4 + H2O na presença do complexante PAR. Nas condições otimizadas através de planejamento Box-Behnken, a metodologia apresentou valores de LD de 0,330 e 0,0370 μg kg-¹; fator de enriquecimento de 20,3 e 16,7 para Co e Ni, respectivamente. Recuperações entre 97,4-97,9% e 96,6-106% foram obtidas para a amostra certificada NIST1515 e amostras de alimentos para Co e Ni, respectivamente. Os métodos desenvolvidos mostraram a versatilidade dos SAB para aplicações analíticas, apresentando figuras de mérito adequadas para determinação de metais em amostras de alimentos, além de serem livres de solventes orgânicos, contemplando alguns dos princípios da Química Analítica Verde.
Desenvolvimento de novos sistemas aquosos bifásicos para recuperação de íons metálicos
(UFVJM, 2022) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Franco, Débora Vilela; Roa, Juan Pedro Bretas; Maia, Luiz Fernando Oliveira; Toledo, Thiago Vinicius
O desenvolvimento de novos Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) para a recuperação de íons metálicos vem se consolidando como uma vertente ambientalmente segura/eficiente frente aos métodos clássicos de extração líquido-líquido. O presente trabalho visa caracterizar novos SAB, bem como estudar a sua eficiência no processo de extração/separação entre íons metálicos provenientes de fontes secundárias. Logo, foram caracterizados novos SAB formados por: 1) Polivilpirrolidona 10.000 g.mol-¹ (PVP10k) + Na2SO4 + H2O; 2) PVP10k + ZnSO4 + H2O; 3) PVP10k + Na2C4H4O6 + H2O, nas Temperaturas de 278,15, 288,15 e 298,15 K e pH 6,00 e 9,00. Para todos os SAB, a variação da temperatura e do pH não influenciaram significativamente o tamanho da região bifásica. Quanto à influência dos ânions no processo de segregação de fase, não houve diferença significativa entre os ânions SO4²- e C4H4O6²-. Em relação aos cátions, o Zn(II) mostrou maior capacidade de induzir a separação de fases do que Na(I), no entanto, o Na2SO4 se mostrou mais eficiente do que o ZnSO4. Os SAB foram utilizados para avaliar a extração de Cu(II), Co(II), Cd(II) e Ni(II) de forma individual e simultânea, na ausência de agente extratante e utilizando Iodeto (I-) ou Orto-fenantrolina (fen). Um planejamento fatorial completo 24 foi utilizado para avaliar a influência dos fatores pH, temperatura, comprimento da linha de amarração (CLA) e tipo do cátion e ânion do sal formador do SAB nas porcentagens de extração (%E) e fator de separação (S) dos íons metálicos. Na ausência de agente de extração, os analitos permanecem concentrados na FI do SAB com %E máximas ao redor de 18%. Na presença de I- atingiu-se %E máximas superiores a 80% para o Cd(II) e até 25% para os outros analitos, enquanto a fen gerou %E acima de 90% para todos os íons avaliados. Utilizando o S como resposta nos estudos de extração simultânea foi possível identificar quais SAB foram mais eficientes na separação de Cd(II) e Ni(II) dos demais íons metálicos. Por fim, os SAB foram aplicados para extração de metais a partir de lixiviado de baterias e a otimização da metodologia por planejamento composto central utilizando as variáveis “fator de diluição do lixiviado” e “pH da água de preparo do SAB” retornou as condições ótimas de pH 0,55 e fator de diluição de 58,6 para separação de Cd(II) e Ni(II) do lixiviado de bateria Ni-Cd; e as condições ótimas de pH 10,4 e fator de diluição de 1091 para a máxima extração de Ni(II) a partir lixiviado de baterias NiMH. Os SAB se mostraram eficientes para extração e separação de íons metálicos presentes em lixiviados de baterias mostrando a potencialidade desta técnica.
Desenvolvimento de um método para extração de lantânio em lixiviados de baterias NiMH utilizando sistemas aquosos bifásicos
(UFVJM, 2016) Oliveira, Wbiratan Cesar Macedo de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Rodrigues, Guilherme Dias
Neste trabalho foi estudado o comportamento de extração do lantânio em sistemas aquosos bifásicos (SAB) e foi desenvolvido um novo método hidrometalúrgico ambientalmente seguro para a extração seletiva de La a partir de lixiviado de baterias NiMH. O comportamento de extração do La foi avaliado verificando a influência dos seguintes parâmetros: presença e concentração de diversos agentes extratantes (Alaranjado de xilenol, 1-(2-piridilazo)-2-naftol, Ditizona, 8-hidroxiquinolina, e 1,10-fenantrolina); pH (3,00, 6,00 e 9,00); eletrólito (Li2SO4, Na2SO4, MgSO4, Na2C4H4O6 e Na3C6H5O7 ) e polímero (L64 e PEO1500) formadores do sistema. A eficiência de recuperação foi avaliada através da análise da porcentagem de extração (% E) e as melhores condições de extração do analito foram obtidas no SAB formado por PEO1500 + Li2SO4 + H2O, pH = 6,00; empregando o extratante 1,10-fenantrolina, atingindo um valor máximo de %E = 74,1 %. Na sequencia o método foi aplicado a um lixiviado de bateria NiMH. Os terras raras foram precipitados mediante ajuste de pH (2,50) e posteriormente solubilizado em solução de H2SO4 0,1 M. Após 3 etapas sucessivas de extração foram obtidos altos valores de fator de separação (S) entre o analito e os concomitantes metálicos (SLa,Co = 6.3 x 103, SLa,Ni= 2,55 x 104, SLa,Fe= 1,15 x 103 and SLa,Ce= 30,9). Além disso, foi realizado um ensaio de stripping no qual 88,5% de La, em uma única etapa, foi redisponibilizado sob a forma iônica na FI para uma possível etapa posterior de eletrodeposição.
Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) por voltametria de pulso diferencial em comprimidos e saliva utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro
(UFVJM, 2018) Teófilo, Karine Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andrea Renata
O 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é uma droga consumida em forma de comprimido, conhecido como ecstasy. Métodos analíticos simples e rápidos para triagem dessas substâncias são relevantes em aplicações clínica e forense. Nesse contexto, os métodos eletroanalíticos podem ser uma alternativa de triagem e quantificação para análise do MDMA em amostras apreendidas e biológicas. Dessa forma, o presente trabalho propõe um método voltamétrico para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana. As melhores condições foram obtidas em tampão Britton Robson (BR) em pH 10 como eletrólito suporte na célula eletroquímica, contendo três eletrodos: o Diamante dopado com Boro (BDD) como eletrodo de trabalho; o Ag/AgCl (KCl saturado) e um fio de platina como eletrodos de referência e auxiliar, respectivamente. Nessas condições foram observados dois picos de oxidação em +0,93V e +1,24V para o MDMA. Os parâmetros da voltametria de pulso diferencial (VPD) foram otimizados para velocidade de varredura de 10mV s-1e amplitude de 100 mV. Nessas condições, uma boa repetibilidade foi obtida com um desvio padrão relativo (DPR)de 2,99% (N= 10). Uma ampla faixa linear foi alcançada de 1,06 a 422,00μmol L-1(R = 0,997) com limite de detecção (LOD) de 0,50μmol L-1.O método proposto foi aplicado em amostras de comprimidos aprendidos obtendo uma recuperação em torno de 100%,além da validação dos resultados de detecção e quantificação por análises cromatográficas. O sistema aquoso bifásico (SAB) foi utilizado para extração do MDMA em amostras de saliva. Esse sistema foi composto por Poli(etileno)Glicol (PEG)1500, predominante na fase superior (FS),e sulfato de lítio, predominante na fase inferior(FI). As fases do sistema foram utilizadas como eletrólito para maior praticidade do método.O estudo do comportamento do MDMA em cada fase foi realizado, sendo observado em ambas as fases um processo de oxidação para o MDMA no BDD. Nos estudos de repetibilidade para determinação do MDMA obtiveram DPR de 2,78% na FSe 2,00% na FI. Apesar do MDMA ter apresentado uma partição maior para a FS(95,00%), a FI foi escolhida para determinação do MDMA devido à não influência de interferentes.Os estudos de quantificação foram realizados nessa fase, obtendo um faixa linear de 8,30a 420,00μmol L-1(R = 0,996) com LOD de 4,15 μmol L-1.Portanto, o método proposto pode ser uma alternativa simples e rápida para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana apresentando grande potencial para ser aplicado na área forense.
Determinação voltamétrica de estriol em formulação farmacêutica e urina utilizando um eletrodo de carbono vítreo modificado com um filme de poli(metionina) e cobalto
(UFVJM, 2017) Gomes, Eliziana Santana; Malagutti, Andréa Renata; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas Franco; Lemos, Leandro Rodrigues de
O estriol (C18H24O3, denominado E3) é o principal esteroide estrogênico produzido na gravidez. O uso do estriol é comum para o tratamento da menopausa como alternativa ao 17β- estradiol, estrona ou a uma combinação destes dois fármacos. O principal objetivo deste trabalho foi estudar o perfil voltamétrico do estriol utilizando a voltametria cíclica e desenvolver uma metodologia para a sua determinação em comprimidos e urina utilizando a voltametria de pulso diferencial (DPV) e o eletrodo de carbono vítreo modificado com um filme de polimetionina e cobalto. Os resultados mostraram que em solução de tampão fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7,0) o E3 oxidou irreversivelmente no potencial de +0,58V, apresentando uma boa definição do pico. A curva analítica para o E3 foi linear no intervalo de concentração de 0,60 μmol L-1 – 4,76 μmol L-1 (R2 = 0,996) e 5,66 μmol L-1 – 9,90 μmol L-1 (R2 = 0,994), com limites de detecção e de quantificação iguais a 3,40x10-8 mol L-1 e 1,13 x 10-7 mol L-1, respectivamente. A precisão foi avaliada através de análises voltamétricas do estriol realizadas em um mesmo dia e em dias diferentes e apresentaram desvios padrões relativos (RSD) inferiores a 5,0%, mostrando que o método desenvolvido é preciso. Os estudos sobre interferentes mostraram que as substâncias presentes nas amostras de comprimido (lactose, estearato de magnésio e amido) ou urina (ácido úrico, ácido ascórbico e ácido cítrico) não interferiram de maneira significativa na determinação do E3. Além disso, o método desenvolvido foi comparado estatisticamente com um método citado na farmacopéia através do teste-t e do teste-F. Os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram menores do que os valores de t e F críticos, indicando que não houve diferença estatística significativa entre os métodos. A exatidão do método foi avaliada também por estudos de adição e recuperação. As recuperações do E3 variaram de 97,7 – 100,9% para a formulação farmacêutica e 99,0 – 100,9% para a urina, indicando que não houve efeitos de interferência de matriz significativos e que o método apresenta boa exatidão. Desta forma, a validação da metodologia desenvolvida demonstrou que o método proposto pode ser aplicado com sucesso na determinação do E3 em medicamentos e urina humana.
Estudo da derivatização de glyphosate e AMPA utilizando FMOC-CL e BSTFA para análises cromatográficas
(UFVJM, 2013) Catrinck, Tereza Cristina Pimenta Gonçalves; Fidêncio, Paulo Henrique; Silvério, Flaviano Oliveiro; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Mozzer, Otto Domenici; Lemos, Leandro Rodrigues de; Verly, Rodrigo Moreira
Com este trabalho, objetivou-se otimizar simultaneamente metodologias para derivatização de glyphosate (GLY) e ácido aminometilfosfônico (AMPA) para análises por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta (CLAE-UV). Além disso, foram otimizadas as condições cromatográficas por CLAE-UV para a análise destes compostos. O GLY foi selecionado para o estudo por ser um herbicida amplamente utilizado para o controle de pragas que, junto ao seu principal metabólito secundário (AMPA) apresenta potencial risco toxicológico para a saúde humana e para o meio ambiente. Devido aos seus efeitos deletérios, alguns métodos analíticos têm sido desenvolvidos a fim de monitorar seus resíduos no meio ambiente. Métodos cromatográficos têm sido preferencialmente usados, contudo as moléculas em estudo apresentam baixa volatilidade e ausência de grupos cromóforos, sendo necessário adicionar etapas de derivatização. Neste trabalho foram avaliadas duas metodologias para derivatização das moléculas de GLY e AMPA: com piririna e N-O(bistrimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) para análises por CG-EM e com cloroformiato de 9-fluorenilmetila (FMOC-Cl) para análises por CLAE-UV. A utilização de piridina:BSTFA em proporção 60:100, respectivamente, sem vibração ultrassônica e ajuste de pH resultaram em condições ótimas de análises por CG-EM. Já para análises por CLAE-UV, tampão borato 200 mmol L-1, FMOC-Cl 500 mg L-1, homogeneização por 5 minutos, análise imediatamente após a reação e lavagem com éter dietílico promoveram resultados satisfatórios. Finalmente, as condições ótimas de análise por CLAE-UV foram estudas e determinou-se que a fase móvel composta por acetonitrila/tampão fosfato, comprimento de onda 260 nm, gradiente com proporção de 25:75 v/v (0-2,5 minutos), 65:35 v/v (4,5-10 minutos) e 25:75 v/v (11-12 minutos) apresentaram melhores resultados.
Estudo da partição de Carbon Dots em sistemas aquosos bifásicos: potencialidades para catálise de transferência de fase
(UFVJM, 2017) Huamaní, Edgard Ronny Delgado; Mesquita, João Paulo de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Mesquita, João Paulo de; Roa, Juan Pedro Bretas; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Lemos, Leandro Rodrigues de
Neste trabalho, Carbon Dots (CD) oxidados foram preparados a partir de reações de desidratação/oxidação ácida da celulose, e posteriormente desoxigenados em meio alcalino e reação com sulfato de hidrazina. As caracterizações dos CD foram feitas com Microscopia eletrônica de Transmissão, FTIR, titulação potenciométrica, Ressonância Magnética Nuclear de 13C e espectroscopia UV-Vis e fluorescência. Os resultados obtidos com estas caracterizações mostraram que a amostra oxidada apresenta um tamanho médio aproximadamente de 2,7 nm com uma significativa quantidade de grupos funcionais oxigenados ácidos, dos quais 63% são ácidos carboxílicos. Após as reações de modificação superficial foi verificado que em meio alcalino ocorre somente uma eliminação de nanoestruturas mais oxidadas, enquanto que na reação com hidrazina ocorre a redução de alguns grupos carboxílicos e epóxidos com formação de grupos funcionais hidrazonas. Como consequência da modificação superficial, as propriedades ópticas dos CD são alteradas significativamente. Com a redução, o band gap diminui e a energia da emissão aumenta, deslocando-se para a região azul do espectro eletromagnético. Uma vez caracterizados, a partição de todos os CD preparados foi investigada em diferentes Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB), nos quais foram avaliados os efeitos dos cátions e ânions dos sais, dos polímeros e do pH inicial do sistema no coeficiente de partição (K). Em adição foi avaliado o efeito da modificação superficial das nanopartículas. A relação do K com comprimento da linha de amarração (CLA), o parâmetro termodinâmico dos SAB foi estudado para todos os sistemas. Os resultados obtidos mostraram que a melhor separação ocorreu com o sistema PEO1500+sulfato de lítio+água em pH=3 e usando os Carbon Dots reduzidos com hidrazina. O valor do K para este sistema foi de 64,4. Por outro lado, o menor valor de K foi 0,79, foi obtido para o sistema PEG1500+tartarato de sódio+água em pH=6 e usando Carbon Dots oxidados. As análises detalhadas das fases superior e inferior de alguns destes sistemas com espectroscopia de fluorescência mostraram que os SAB são capazes, além de particionar, separar as nanopartículas com diferentes propriedades ópticas, as quais estão diretamente associadas às propriedades superficiais e tamanho de partículas. Por fim, nós avaliamos a atividade catalítica foto-Fentom dos CD na degradação do corante aniônico índigo de carmim e os resultados mostraram que os CD apresentam atividade fotocatalítica neste sistema. Devido à alta partição verificada para o sistema PEG1500+ sulfato de lítio+água, este foi usado para avaliar a potencialidade de seu uso em catálise de transferência de fase usando CD como fotocatalisador e o corante índigo de carmim como molécula modelo. Apesar da complexidade e da dificuldade de caracterização dos produtos da foto-oxidação no SAB, os resultados obtidos indicam que o sistema testado pode ser usado em reações de transferência de fase fotocatalisadas. Como conclusão final, acredita-se que os resultados apresentados, em especial, a partição/seleção das nanopartículas com distintas propriedades ópticas são de extrema importância para o desenvolvimento de novas e eficazes aplicações dos CD.
Estudo da partição de fármacos em Sistemas Aquosos Bifásicos
(UFVJM, 2018) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Molina, Gustavo; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Barbosa, Aparecida Mageste; Molina, Gustavo
Os contaminantes emergentes têm despertado grande atenção nos últimos anos devido ao incipiente conhecimento dos seus efeitos adversos ao homem e ao ambiente, e a dificuldade de monitoramento, uma vez que aparecem em baixas concentrações nestas matrizes. Dentre as diversas classes desses poluentes destacam-se os fármacos. No âmbito dos medicamentos mais consumidos no Brasil, destaca-se o Ácido Acetilsalicílico (AAS), e seu principal metabólito, o Ácido Salicílico (AS). O presente trabalho teve como principal objetivo estudar o comportamento de partição do AAS e do AS em Sistemas Aquosos Bifásicos – SAB’s formados por um polímero (ou copolímero), sal e água, a fim de possibilitar uma futura aplicação desta técnica na extração/pré-concentração desses analitos a partir de amostras ambientais. Foram avaliadas, de forma univariada, o efeito das seguintes variáveis sobre o coeficiente de Partição (K) do AAS: comprimento da linha de amarração (CLA) do SAB; pH do meio; tipo de eletrólito e tipo de polímero formador do sistema. Todas as variáveis apresentaram grande efeito sobre o comportamento de partição do AAS, sendo obtido um K máximo de 952 (± 323) para o SAB formado por PEO1500 + Li2SO4 + H2O em pH = 1,0. Além disso, foi realizado também um estudo multivariado das condições ótimas de partição do AS através de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) ajustado por uma Função de Desejabilidade. Foram avaliados os efeitos das variáveis concentração de polímero (PEO1500) e concentração de sal (Li2SO4) formadores do SAB e o pH da água utilizada no preparo do sistema. Os termos lineares das variáveis concentração de PEO1500 e Li2SO4 e a interação entre as mesmas apresentaram um efeito estatístico significativo ao nível de 95% de confiança, enquanto o pH não apresentou impacto significativo sobre a partição do analito. Por fim, a Função de Desejabilidade indicou um sistema ótimo para partição do AS composto de 29,06 % m/m de PEO1500 e 11,94 % m/m de Li2SO4 em pH 6.1; sob essas condições o valor esperado para K era de ± 940. Oito réplicas desse sistema reportaram um valor real de K = 949 (± 147). Portanto, os SAB’s apresentaram altos valores de K para os analitos estudados, possibilitando uma futura aplicação para a pré-concentração destas espécies a partir de amostras ambientais.
Estudo de novos sistemas aquosos bifásicos com solventes eutéticos profundos para a extração de cobre e ferro
(UFVJM, 2023) Souza, Letícia Daniela de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
A busca por processos químicos seguros e ambientalmente amigáveis tem levado ao desenvolvimento de técnicas de extração líquido-líquido verdes, como os sistemas aquosos bifásicos (SAB), que não utilizam solventes orgânicos perigosos. A formação de SAB com solventes eutéticos profundos (DES), que são compostos semelhantes aos líquidos iônicos, mas fabricados a partir de materiais atóxicos e de baixo custo, amplia o caráter verde da técnica. Assim, neste trabalho foram sintetizados DES formados por cloreto de colina e carboidratos (D-frutose, D-glicose e sacarose), os quais foram combinados com polietileno glicol 400 g.mol-¹ (PEG400) ou K2HPO4, além de água, para formação dos SAB, em diferentes temperaturas. Titulação turbidimétrica foi aplicada para determinação das curvas binodais, as quais separam a região bifásica da monofásica. A temperatura não exerceu influência significativa na posição da curva binodal, indicando que o processo de segregação de fases é entropicamente dirigido. Além disso, o tipo de carboidrato utilizado na síntese dos DES não influenciou o comportamento de segregação de fases, indicando que o cloreto de colina é a espécie que participa de maneira efetiva nos mecanismos de segregação de fases. A influência da razão molar entre os constituintes dos DES na posição da curva binodal reforça o argumento anterior, já que DES com maiores proporções de cloreto de colina necessitam de menores concentrações para induzir a segregação de fases. Em relação à natureza do outro componente formador de fase, verificou-se que são necessárias menores concentrações mássicas de K2HPO4 para formar SAB em comparação com o PEG400. Além disso, realizou-se o estudo de partição dos íons metálicos cobre (II) (Cu+²) e ferro (III) (Fe+³) nestes sistemas, sendo que o Cu+² concentra-se preferencialmente na fase superior, enquanto o Fe+³ é retido na fase inferior. A capacidade do Cu+² em interagir com o cloreto de colina gera uma espécie metálica com menor tendência de ser hidratada, transferindo-se para a fase com menor teor de água (superior). Estes resultados são promissores, pois indicam a possibilidade de extração seletiva de íons metálicos sem a necessidade de empregar agentes extratantes. Considerando também a capacidade de lixiviação de metais utilizando DES, a plataforma integrada DES-SAB surge com grande potencialidade para aplicações na extração e separação de analitos metálicos de forma eficiente e sustentável.
Extração de ácidos úrico e ascórbico utilizando novos sistemas aquosos bifásicos com posterior detecção eletroquímica
(UFVJM, 2019) Gonçalves, Laryssa Fernanda da Silva; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Franco, Débora Vilela; Carvalho, Mohana Zorkot; Senra, Tonimar Domiciano Arrighi
As metodologias analíticas baseadas em técnicas eletroquímicas (TE) são simples, rápidas e de baixo custo para detecção de diferentes analitos. Entretanto, em análise de matrizes biológicas, devido à complexidade das amostras, podem ocorrer interferências pela presença de compostos eletroativos, como o Ácido Úrico (AU) e o Ácido Ascorbico (AA), sendo necessária a etapa prévia de clean-up. Neste sentido, os sistemas aquosos bifásicos (SAB) vêm sendo estudados como alternativa promissora à extração líquido–líquido tradicional pelas diversas vantagens que o mesmo possui, como a utilização de reagentes não-tóxicos e não-inflamáveis, o baixo custo e a rápida separação de fases. O presente trabalho objetivou a obtenção de dados de equilíbrio líquido-líquido para novos SAB, formados por L64 ou F68 ou PEG400 + sais de sulfato + água e a caracterização de tais sistemas. Além disso, estudou-se o comportamento eletroquímico dos sistemas e a partição dos ácidos úrico e ascórbico, avaliando a interação destes com as fases do sistema, visto que o acoplamento das técnicas eletroquímicas com o SAB ainda não foi estudado. Para os sistemas compostos por copolímeros tribloco + sais de sulfato avaliou-se a influência da temperatura, dos eletrólitos e da massa molar dos polímeros, além de seu comportamento eletroquímico. Observou-se que a capacidade dos eletrólitos em promover a separação de fase foi melhor para CuSO4 que para o Fe2(SO4)3 e que o copolímero F68 é mais eficiente para induzir a separação de fases do que o L64. Com relação à avaliação eletroquímica, observou-se que os sistemas não possuem boa resposta, visto que os sais de cobre e ferro interferem fortemente na resposta do analito. Já para os sistemas formados por PEG 400 + Li2SO4 + água foram estudados a influência da temperatura e do pH no sistema e a influência destes parâmetros na partição dos UA e AA. Avaliou-se, além disso, a detecção dos analitos através de técnicas eletroquímicas. Concluiu-se que para estes sistemas as influências da temperatura e do pH não foram pronunciadas na curva binodal, mostrando que a separação de fases foi um processo endotérmico sendo dirigido termodinamicamente pela entropia. Com relação à partição do AU e do AA no sistema, observou-se que ambos os analitos possuem maior afinidade pela fase superior (FS) e que, tanto a temperatura como o pH influenciam fortemente na partição destes. Os dados eletroquímicos corroboraram com os resultados obtidos nas análises espectofotométricas, mostrando a tendência do AU em particionar para a FS e do AA para a FI. Portanto, este trabalho demostrou a potencialidade do acoplamento das TE com os SAB expandindo a gama de aplicações de ambas as técnicas.
Extração de antocianina do capim gordura via sistemas aquosos bifásicos
(INPI, 2018-05-29) Mageste, Aparecida Barbosa; Rodrigues, Guilherme Dias; Santos, igor José Boggione; Lemos, Leandro Rodrigues de; Silva, Heriveltom Morais da; Penido, Jussara Alves; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
"O pedido de patente descreve o uso dos sistemas aquosos bfásicos (SAB) como etapa única do processo de extração de Antocianinas a partir do Melinis minutiflora, conhecido como Capim-Gordura. Diferenciando-se das técnicas convencionais que além de utilizarem solventes orgânicos, necessitam de etapas posteriores para obter o extrato antocianínico, os SAB são ambientalmente seguros e a extração ocorre com uma etapa. Além disso, o sistema apresentado possui um baixo custo e fácil implementação."
Identificação e determinação de novas substâncias psicoativas em amostras de selos por técnicas voltamétricas usando eletrodo de diamante dopado com boro
(UFVJM, 2018) Souza, Glayton Andrade; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Lemos, Leandro Rodrigues de; Souto, Dênio Emanuel Pires; Malagutti, Andréa Renata
Atualmente existem novas substâncias psicoativas (NPS) destacando-se, a classe dos NBOMes (2,5-Dimetoxi-N-(2-metoxibenzil)feniletilaminas), que possui diversos compostos com pequenas variações químicas estruturais, principalmente, pela adição de um halogênio ao anel benzênico. Os halogênios mais adicionados são o bromo, cloro e iodo, os quais são conhecidos pelas siglas 25B-NBOMe, 25C-NBOMe e 25I-NBOMe, respectivamente. Os NBOMes estão entre as drogas sintéticas psicoativas emergentes encontradas em selos com padrão de uso recreativo. Anteriormente, a única droga encontrada em selos era o ácido lisérgico, mais conhecida pela sua sigla LSD. A identificação preliminar desses compostos é de extrema importância na área forense, em especial, para lavratura de auto de prisão em flagrante delito. No entanto, ainda não é utilizado nenhum método para identificação preliminar dos NBOMes pela perícia criminal, havendo apenas o método preliminar para o LSD e os métodos de identificação definitiva para NBOMes, os quais, em geral, são realizados por LC-MS e CG-MS. Neste contexto, os métodos eletroanalíticos podem ser uma alternativa de análise simples, rápida e de baixo custo para identificação dos NBOMes. O presente trabalho apresenta, pela primeira vez, o comportamento eletroquímico desses compostos e seus similares no eletrodo de diamante dopado com boro (BDD), bem como a detecção e identificação preliminar dessa classe de drogas em selos por voltametria cíclica (VC) e de onda quadrada (VOQ). O LSD, os NBOMes e um composto similar, o 2C-B, foram investigados por voltametria cíclica em tampão acetato e Britton-Robinson (pH 2 a 12). As melhores condições foram obtidas em tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 4) com 10 % de metanol, onde foi observado picos de oxidação no BDD para todos os analitos, sendo proposto um mecanismo para os processos eletroquímicos dos NBOMes. Os parâmetros da VOQ foram otimizados com a amplitude de pulso de 70 mV e a frequência de 80 S-1. Nessas condições, foi possível identificar os NBOMes seletivamente do LSD, obtendo um baixo DPR (< 1,0%) para 10 análises de todos os compostos, além de uma ampla faixa linear (de pelos menos 3 ordens de magnitude) com baixo limite de detecção (< 0,28 μg/mL). Amostras de 12 selos apreendidas com diferentes NBOMes e drogas similares foram avaliadas pelo método proposto, sendo os resultados comparados e confirmados pelo método definitivo. Portanto, o método proposto apresenta um grande potencial para identificação preliminar dos NBOMEs em selos.
Metodologias de extração para determinação simultânea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de água
(UFVJM, 2019) Sicupira, Lázaro Chaves; Silvério, Flaviano Oliveira; Pinho, Gevany Paulino de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silvério, Flaviano Oliveira; Lemos, Leandro Rodrigues de; Fidêncio, Paulo Henrique; Cassimiro, Douglas Lopes; Fonseca, Francine Alves Souza da
As dioxinas e furanos policlorados estão entre os poluentes orgânicos persistentes mais tóxicos que existem e podem ser encontrados em diferentes matrizes ambientais como ar, água e solo. Portanto, o monitoramento desses compostos no ambiente é importante para identificação de potenciais riscos à saúde das pessoas. Este trabalho teve como objetivo comparar as metodologias microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD), QuEChERS (sigla do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração líquido-líquido (ELL) para determinação simultânea de 2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina (2,3,7,8-TCDD) e 2,3,7,8-tetraclorodibenzofurano (2,3,7,8-TCDF) em amostras aquosas. Para isso, foi necessário otimizar e validar as metodologias MELLD, QuEChERS e ELL-PBT para determinação desses analitos em matrizes aquosas. Assim como, estabelecer as condições ideais para analisar esses compostos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As quatro metodologias foram comparadas através do tempo de preparo de amostra, volume de solvente orgânico, seletividade, taxa de recuperação, desvio padrão relativo, limite de quantificação e linearidade. As melhores condições de análise foram: coluna Kinetex, temperatura de 30 oC, fase móvel 100% acetonitrila, vazão de 0,5 mL min-1 e comprimentos de onda de 227 nm para 2,3,7,8-TCDF e 232 nm para 2,3,7,8-TCDD. As condições ótimas de extração foram 1,0 mL de acetonitrila contendo 50,0 μL de tetracloreto de carbono e 5,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min para MELLD, 4,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, homogeneizadas em vórtex por 1 min para QuEChERS e 8,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min e mantidas a -20 oC por 1 h para ELL-PBT. As taxas de recuperação variaram de 93,5 - 105,5%, os desvios padrões relativos foram inferiores a 10,8% e o limite de quantificação foi 5,3 μg L-1 para MELLD, 4,8 μg L-1 para QuEChERS e 2,4 μg L-1 para ELL-PBT. As principais características apresentadas pelas três metodologias otimizadas foram taxas de recuperação elevadas, precisão, exatidão, linearidade, seletividade e extratos limpos sem a necessidade da etapa de “limpeza” dos extratos. A ELL também apresentou taxas de recuperação elevadas, entretanto não foi seletiva para os compostos estudados. A MELLD foi a metodologia mais adequada para preparar amostras de água para determinação simultânea de 2,3,7,8-TCDD e 2,3,7,8-TCDF devido ao seu menor consumo de solventes orgânicos, menor tempo de preparo de amostra e cromatogramas com menos sinais de interferentes.
Processo de separação hidrometalúrgica de cobre e cobalto
(INPI, 2018-03-20) Rodrigues, Guilherme Dias; Leite, Daniela da Silveira; Carvalho, Pablo Luis Gutierrez; Lemos, Leandro Rodrigues de; Mageste, Aparecida Barbosa; Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG); Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)
O presente pedido de patente descreve o processo de separação do cobre e do cobalto presentes em baterias,preferencialmente as do tipo íon-lítio, empregando o Sistema Aquoso Bifásico, SAB, substituindo a etapa de extração por solvente orgânico em um processo hidrometalúrgico. O processo apresenta baixo custo, alta eficiência, além de ser ambientalmente seguro uma vez que contribui com a redução do lixo eletrônico.
Separação de metais com alto valor agregado a partir de placas de circuito impresso
(UFVJM, 2016) Souza, Wagner Barbosa de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Santos, Wallans Torres Pio dos; Malagutti, Andréa Renata
Com o avanço exponencial da indústria de eletrônicos, o consumo destes produtos também está crescendo largamente. Com isso, os descartes destes equipamentos também crescem na mesma proporção. Por ano, no mundo, estima-se que mais de 25 milhões de toneladas de lixo eletrônico sejam descartadas. Neste trabalho foi desenvolvido um novo método hidrometalúrgico ambientalmente seguro para a extração seletiva de cobre, níquel e prata provenientes de resíduos de placas de circuito impresso (PCI), empregando Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) como técnica de extração. O comportamento de extração dos íons metálicos Cu (II), Ni(II), Fe(III) e Ag(I)em SAB formado por copolímero tribloco L64 + MgSO4 + H2O foi avaliado para a otimização do método, verificando a influência dos seguintes parâmetros experimentais sobre a extração dos analitos: valores de pH do SAB (3,0; 6,0; 9,0 e 11,0); natureza e concentração dos agentes extratores 1-(2-piridil-azo)-2-naftol (PAN) para os estudo de extração do Cu(II), 1-nitroso-2-naftol (1N2N) e dimetilglioxima (DMG) para a extração do íon Ni(II), tiocianato (SCN) e ditizona (Dz) para a extração da Ag(I). A eficiência de recuperação seletiva dos metais foi avaliada por meio da análise da porcentagem de extração (%E) e do fator de separação (S) entre os íons de interesse. As melhores condições para extração seletiva foram: PAN [3,5 mmol.Kg-1] em pH = 6,0 em 6 etapas consecutivas para separação do Cu(II), DMG [5,00 mmol.Kg-1] em pH = 9,0 para o Ni(II) e SCN[5,20 mmol.Kg-1] em pH = 9,0 para a Ag(I) . Em todas as situações foram obtidos valores de fator de separação(S) entre o analito e os concomitantes metálicos maiores que 103. As condições ótimas obtidas foram aplicadas ao lixiviado de PCI para a extração de cobre, níquel e prata de forma sequencial, obtendo-se altos valores de S entre o analito e os concomitantes metálicos (SCu,Ni= 1,46 x 103, SCu,Fe= 1,55 x 104, SCu,Ag= 1,59 x 104, SNi,Fe= 3,27 x 104, SNi,Ag= 3,47 x 104 eSAg,Fe= 4,80 x 103).Após a extração de cada metal foi realizado um estudo de stripping em uma única etapa, onde 89,5%, 92,5% e 82,5% de Cu(II), Ni(II) e Ag(I), respectivamente foram disponibilizados para a etapa de eletrodeposição. Portanto o método utilizando SAB se mostrou eficiente e dentro dos princípios da química verde, pois utiliza componentes atóxicos, biodegradáveis e recicláveis e de rápida separação de fases sem a formação de emulsões estáveis. Sendo um método alternativo para a extração liquido – liquido tradicional.