Síntese e Caracterização de Polímeros Verdes: Poliésteres do Glicerol e do Ácido Isoftálico

Abstract

Novos poliésteres a partir do ácido isoftálico e glicerol foram sintetizados por policondensação. As amostras foram sintetizadas em diferentes condições obtidas pela combinação das variáveis: proporção molar ácido isoftálico:glicerol, temperatura, pressão e tempo de reação, denominadas AM1 (1,0:2,3; 195 ºC; 1,0 atm; 100 min), AM10 (1,0:1,5, 210 ºC; 0,29 atm; 30 min), AM11 (1:1,5, 203 °C, 1,0 atm; 60 min), AM12 (1:1,5, 197 °C; 1,0 atm; 110 min) e AM13 (1,0:2,3, aquecimento por micro-ondas; 1,0 atm; 3 mim). As amostras obtidas foram caracterizadas por espectroscopia na região de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial exploratória (DSC) e difratometria de raios-x (DRX). Filmes dos poliésteres foram analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ângulo de contato. A partir dos espectros de FTIR foi possível confirmar a esterificação para todos os materiais sintetizados pelo aparecimento da banda em ~1710 cm-1 , característica da ligação C=O de éster. A análise das curvas de TGA e suas derivadas (DTG) demonstrou para o poliéster AM1 duas etapas de degradação térmica predominantes: em 214 °C e 393 ºC. O poliéster AM10 apresentou dois principais picos de degradação térmica localizadas em 247 °C e 373 °C. Os poliésteres AM11, AM12 e AM13 apresentaram picos de degradação bem próximas entre si, em 415 ºC, 423 °C e 413 °C, respectivamente. A partir dos termogramas de DSC constatou-se a temperatura de transição vítrea de cada poliéster em 47,31 °C, 48,06 °C, 39,62 °C, 17,44 °C, 56,44 °C, para AM1, AM10, AM11, AM12 e AM13, respectivamente. Os picos das temperaturas de fusão foram identificadas para a AM1 em 131,9 °C, AM10 em 131,2 °C, 148.0 °C e 164,5 °C, para a AM11 em 144,5 °C e 160,7 °C, para AM12 em 149,6 °C, 163,5 °C, 169,7 °C e para a AM13 em 131,9 °C e 149,2 °C. Os difratogramas demonstraram que os materiais sintetizados são semicristalinos. A micrografias de MEV revelaram uma morfologia homogênia para as amostras AM12 e AM13, e heterogênea com domínios escuros AM10 e AM11. Os valores da energia livre superficial foram 66, 59, 61 e 67 mN.m-1 para as amostras AM10, AM11, AM12 e AM13, respectivamente. Testes de força necessária para romper a aderência foram realizados nos diferentes tipos de amostras que se comportaram de forma variável nos cinco diferentes substratos utilizados. No substrato de vidro, aço e cobre o poliéster AM10 apresentou maior resistência para a separação das placas com o valor de 4,18, 5,88 e 8,19 Kgf/mm², respectivamente. No alumínio a AM11 apresentou valor de 2,02 Kgf mm². E, na madeira o poliéster AM12 demonstrou pressão necessária para o rompimento de 4,40 Kgf/mm². Esses resultados demonstram a possibilidade de aplicação dos poliesteres sintetizados neste trabalho como adesivos hot melt.