Extração de ácidos úrico e ascórbico utilizando novos sistemas aquosos bifásicos com posterior detecção eletroquímica

Abstract

As metodologias analíticas baseadas em técnicas eletroquímicas (TE) são simples, rápidas e de baixo custo para detecção de diferentes analitos. Entretanto, em análise de matrizes biológicas, devido à complexidade das amostras, podem ocorrer interferências pela presença de compostos eletroativos, como o Ácido Úrico (AU) e o Ácido Ascorbico (AA), sendo necessária a etapa prévia de clean-up. Neste sentido, os sistemas aquosos bifásicos (SAB) vêm sendo estudados como alternativa promissora à extração líquido–líquido tradicional pelas diversas vantagens que o mesmo possui, como a utilização de reagentes não-tóxicos e não-inflamáveis, o baixo custo e a rápida separação de fases. O presente trabalho objetivou a obtenção de dados de equilíbrio líquido-líquido para novos SAB, formados por L64 ou F68 ou PEG400 + sais de sulfato + água e a caracterização de tais sistemas. Além disso, estudou-se o comportamento eletroquímico dos sistemas e a partição dos ácidos úrico e ascórbico, avaliando a interação destes com as fases do sistema, visto que o acoplamento das técnicas eletroquímicas com o SAB ainda não foi estudado. Para os sistemas compostos por copolímeros tribloco + sais de sulfato avaliou-se a influência da temperatura, dos eletrólitos e da massa molar dos polímeros, além de seu comportamento eletroquímico. Observou-se que a capacidade dos eletrólitos em promover a separação de fase foi melhor para CuSO4 que para o Fe2(SO4)3 e que o copolímero F68 é mais eficiente para induzir a separação de fases do que o L64. Com relação à avaliação eletroquímica, observou-se que os sistemas não possuem boa resposta, visto que os sais de cobre e ferro interferem fortemente na resposta do analito. Já para os sistemas formados por PEG 400 + Li2SO4 + água foram estudados a influência da temperatura e do pH no sistema e a influência destes parâmetros na partição dos UA e AA. Avaliou-se, além disso, a detecção dos analitos através de técnicas eletroquímicas. Concluiu-se que para estes sistemas as influências da temperatura e do pH não foram pronunciadas na curva binodal, mostrando que a separação de fases foi um processo endotérmico sendo dirigido termodinamicamente pela entropia. Com relação à partição do AU e do AA no sistema, observou-se que ambos os analitos possuem maior afinidade pela fase superior (FS) e que, tanto a temperatura como o pH influenciam fortemente na partição destes. Os dados eletroquímicos corroboraram com os resultados obtidos nas análises espectofotométricas, mostrando a tendência do AU em particionar para a FS e do AA para a FI. Portanto, este trabalho demostrou a potencialidade do acoplamento das TE com os SAB expandindo a gama de aplicações de ambas as técnicas.