Desenvolvimento de um sensor eletroquímico modificado com um filme de carbon black e delta óxihidróxido de ferro dopado com prata para detecção de peróxido de hidrogênio

Abstract

Atualmente, sabe-se o importante papel do H2O2 como sinalizador de diversos processos fisiológicos e condições patológicos. É de extrema importância detectar e quantificar esse metabólito nesses processos, pois o H2O2 está associado ao dano celular e ao aparecimento de algumas doenças. A detecção do H2O2 pode ser feita através de várias técnicas, como a cromatografia e a espectroscopia. As técnicas eletroanalíticas, comparadas as técnicas citadas anteriormente são baratas, rápidas e de fácil miniaturização, além de serem sensíveis e seletivas. As últimas duas características podem ser melhoradas através da modificação do eletrodo de trabalho. Nesse sentido, foi desenvolvido um filme com nanomateriais de CB, A/δ-FeOOH e PDDA, para a modificação da superfície sensora, pela técnica Drop Casting, onde depositou-se 10 μL de uma dispersão preparada com 1mg de CB, 1 mg Ag/δ-FeOOH, sintetizado pelo método simples e reproduzível, e 1 μL de PDDA em água ultrapura de pH 10, sonicada durante 10 minutos. A imobilização do filme foi feita em um eletrodo descartável produzido artesanalmente. As características morfológicas foram estudadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS), as quais revelaram que a imobilização do filme CB//A/δ-FeOOH ocorreu de forma eficiente. A análise da resistência relacionada à transferência de cargas foi realizada pela espectroscopia de impedância eletroquímica, que revelou uma menor resistência no eletrodo modificado em relação ao eletrodo não modificado. A partir dos dados de voltametria cíclica foi diagnosticada uma área eletroativa de 0,106 ± 0,005 cm² e uma constante heterogênea de kº =1,04 × 10-³ cm·s-¹ para o eletrodo CB//A/δ-FeOOH, comprovando o bom desempenho eletroquímico da modificação proposta. A investigação eletroquímica na detecção e quantificação do H2O2 indicou que o eletrodo com CB//Ag/δ-FeOOH obteve uma boa resposta eletroquímica para a redução do H2O2, com limite de detecção de 21,6 μM, limite de quantificação de 72,1 μM, sensibilidade analítica de 4,6.10-9 μA/μM e repetibilidade de 4,78 % para N = 5. Ademais, o sensor eletroquímico CB//Ag/δ-FeOOH foi capaz de detectar H2O2 na presença de dopamina (DA), ácido úrico (UA) e ácido ascórbico (AA). Por fim, recuperações entre 103 e 92% foram determinadas para H2O2 em soro fetal bovino. Os resultados alcançados indicam que o sensor desenvolvido para detectar H2O2 é uma alternativa na área de sensoriamento com bons níveis de precisão, boa seletividade, sensibilidade e reprodutibilidade.