Estudo da derivatização de glyphosate e AMPA utilizando FMOC-CL e BSTFA para análises cromatográficas

Abstract

Com este trabalho, objetivou-se otimizar simultaneamente metodologias para derivatização de glyphosate (GLY) e ácido aminometilfosfônico (AMPA) para análises por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta (CLAE-UV). Além disso, foram otimizadas as condições cromatográficas por CLAE-UV para a análise destes compostos. O GLY foi selecionado para o estudo por ser um herbicida amplamente utilizado para o controle de pragas que, junto ao seu principal metabólito secundário (AMPA) apresenta potencial risco toxicológico para a saúde humana e para o meio ambiente. Devido aos seus efeitos deletérios, alguns métodos analíticos têm sido desenvolvidos a fim de monitorar seus resíduos no meio ambiente. Métodos cromatográficos têm sido preferencialmente usados, contudo as moléculas em estudo apresentam baixa volatilidade e ausência de grupos cromóforos, sendo necessário adicionar etapas de derivatização. Neste trabalho foram avaliadas duas metodologias para derivatização das moléculas de GLY e AMPA: com piririna e N-O(bistrimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) para análises por CG-EM e com cloroformiato de 9-fluorenilmetila (FMOC-Cl) para análises por CLAE-UV. A utilização de piridina:BSTFA em proporção 60:100, respectivamente, sem vibração ultrassônica e ajuste de pH resultaram em condições ótimas de análises por CG-EM. Já para análises por CLAE-UV, tampão borato 200 mmol L-1, FMOC-Cl 500 mg L-1, homogeneização por 5 minutos, análise imediatamente após a reação e lavagem com éter dietílico promoveram resultados satisfatórios. Finalmente, as condições ótimas de análise por CLAE-UV foram estudas e determinou-se que a fase móvel composta por acetonitrila/tampão fosfato, comprimento de onda 260 nm, gradiente com proporção de 25:75 v/v (0-2,5 minutos), 65:35 v/v (4,5-10 minutos) e 25:75 v/v (11-12 minutos) apresentaram melhores resultados.