Otimização, validação e aplicação da extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura de DDT em amostras de mel por CLAE-DAD

Abstract

O mel é um produto de origem natural consumido em todo o mundo, rico em nutrientes e de alto valor energético. As abelhas, durante o forrageamento, se expostas a resíduos de defensivos agrícolas, podem absorver os contaminantes e produzir mel contaminado. O diclorodifeniltricloroetano (DDT) é um organoclorado que foi amplamente utilizado no passado devido ao seu alto poder inseticida. A exposição prolongada a DDT pode causar problemas ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho, realizou-se a otimização e validação da extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o DDT em amostras de mel por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As condições cromatográficas foram otimizadas quanto aos parâmetros coluna cromatográfica, comprimento de onda, composição fase móvel, taxa de fluxo e temperatura. No método ELL-PBT a fase extratora foi otimizada e os dados obtidos foram validados pelas figuras de mérito linearidade, precisão, exatidão, seletividade, limite de quantificação e efeito de matriz. As melhores condições para determinação do DDT por CLAE-DAD consistiram uma coluna Poroshell, comprimento de onda de 235 nm, fase móvel 100% de metanol, fluxo de 0,5 mL min-¹ e temperatura de 30 °C. Para a ELL-PBT foi utilizada a acetonitrila como solvente orgânico extrator e obteve porcentagem de extração próximo a 100% e DPR menor que 1%. O método de extração foi considerado preciso, exato, linear e seletivo. Além disso, apresentou limite de quantificação igual a 8 μg Kg-¹, abaixo do limite máximo de resíduos permitido para DDT em amostras de mel, nas legislações brasileira e europeia. A aplicação do método em amostras reais de mel não indicou contaminação ambiental por DDT. A ELL-PBT combinada com CLAE-DAD foi eficiente, rápida e sensível para a determinação do DDT em amostras de mel.