Determinação de sildenafila (Viagra®) e carbamazepina em formulações farmacêuticas por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA

Abstract

O presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de citrato de sildenafila (CS) e carbamazepina (CBZ) em formulações farmacêuticas através da detecção amperométrica de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando como eletrodo de trabalho o diamante dopado com boro (DDB). O método para determinação de CS consiste na aplicação de três pulsos de potencial em sequência. Os pulsos de potencial de 1,6 V e 1,9 V são utilizados para detecção eletroquímica do fármaco e um terceiro pulso de potencial (1,0 V) para promover a limpeza e reativação da superfície do eletrodo de DDB. Os limites de detecção (LD) obtido nas condições estabelecidas estão na ordem de 10 nmol L-1 para ambos os potenciais de detecção. O desvio padrão relativo das respostas de 10 injeções consecutivas de CS na concentração de 4,5x10-5 mol L-1 foi de 0,1 e 0,2% para os pulsos de potencial de detecção de 1,9 V e 1,6 V, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de CS padrão foram realizados em todas as amostras farmacêuticas apresentando recuperação, em todos os casos, próximo de 100%. Os resultados de doseamento dos medicamentos realizados a partir do método proposto foram validados por metodologia cromatográfica. Para a CBZ foram propostas duas vertentes analíticas, uma voltada para determinação do ativo em amostras farmacêuticas e outra para detecção do fármaco em fluidos biológicos. Alguns parâmetros foram semelhantes em ambos os procedimentos, são eles: eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,2 mol L-1), vazão (3,0 mL min-1), volume de amostragem (150 µL), potencial de limpeza (-1,4 V) e tempo de aplicação deste potencial (600 ms). Além destes parâmetros, para análise do fármaco em produto farmacêutico, foram utilizados para detecção os pulsos de potenciais 1,6 e -1,2V, sendo aplicados por 150 e 30 ms, respectivamente. Nestas condições, foram obtidas as seguintes faixas lineares de trabalho: 0,6 a 40,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de 1,6 V e 0,4 a 20,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de -1,2 V. Para determinação de CBZ em fluido biológico adotou-se como sistema de detecção o pulso de potencial de 1,6 V aplicado por 800 ms (gerador) e o pulso de potencial de -1,2 V aplicado por 30 ms (detector). Para este pulso de potencial foi obtida faixa linear de trabalho de 0,02 a 1,0 µmol L-1 e LD de 1,78 nmol L-1. Os estudos de adição e recuperação de CBZ padrão em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos de 100%. Os resultados do ensaio de doseamento de medicamentos, realizados pelo método proposto, foram validados por meio de metodologia oficial. Este trabalho apresenta, pela primeira vez, métodos para determinação de CS e CBZ em formulações farmacêuticas através da detecção MPA em sistema FIA. A associação desta técnica ao eletrodo de trabalho de DDB permitiu o desenvolvimento de métodos de elevada sensibilidade, seletividade, rapidez e reprodutibilidade, demonstrando notável potencialidade para aplicação no controle de qualidade de rotina de CS e CBZ em laboratórios farmacêuticos e farmácias de manipulação.