Pós Graduação em Química

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PPGQ - Programa de Pós Graduação em Química

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Subject: search.filters.subject.Eletrodo de diamante dopado com boro

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    Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) por voltametria de pulso diferencial em comprimidos e saliva utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro
    (UFVJM, 2018) Teófilo, Karine Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andrea Renata
    O 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é uma droga consumida em forma de comprimido, conhecido como ecstasy. Métodos analíticos simples e rápidos para triagem dessas substâncias são relevantes em aplicações clínica e forense. Nesse contexto, os métodos eletroanalíticos podem ser uma alternativa de triagem e quantificação para análise do MDMA em amostras apreendidas e biológicas. Dessa forma, o presente trabalho propõe um método voltamétrico para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana. As melhores condições foram obtidas em tampão Britton Robson (BR) em pH 10 como eletrólito suporte na célula eletroquímica, contendo três eletrodos: o Diamante dopado com Boro (BDD) como eletrodo de trabalho; o Ag/AgCl (KCl saturado) e um fio de platina como eletrodos de referência e auxiliar, respectivamente. Nessas condições foram observados dois picos de oxidação em +0,93V e +1,24V para o MDMA. Os parâmetros da voltametria de pulso diferencial (VPD) foram otimizados para velocidade de varredura de 10mV s-1e amplitude de 100 mV. Nessas condições, uma boa repetibilidade foi obtida com um desvio padrão relativo (DPR)de 2,99% (N= 10). Uma ampla faixa linear foi alcançada de 1,06 a 422,00μmol L-1(R = 0,997) com limite de detecção (LOD) de 0,50μmol L-1.O método proposto foi aplicado em amostras de comprimidos aprendidos obtendo uma recuperação em torno de 100%,além da validação dos resultados de detecção e quantificação por análises cromatográficas. O sistema aquoso bifásico (SAB) foi utilizado para extração do MDMA em amostras de saliva. Esse sistema foi composto por Poli(etileno)Glicol (PEG)1500, predominante na fase superior (FS),e sulfato de lítio, predominante na fase inferior(FI). As fases do sistema foram utilizadas como eletrólito para maior praticidade do método.O estudo do comportamento do MDMA em cada fase foi realizado, sendo observado em ambas as fases um processo de oxidação para o MDMA no BDD. Nos estudos de repetibilidade para determinação do MDMA obtiveram DPR de 2,78% na FSe 2,00% na FI. Apesar do MDMA ter apresentado uma partição maior para a FS(95,00%), a FI foi escolhida para determinação do MDMA devido à não influência de interferentes.Os estudos de quantificação foram realizados nessa fase, obtendo um faixa linear de 8,30a 420,00μmol L-1(R = 0,996) com LOD de 4,15 μmol L-1.Portanto, o método proposto pode ser uma alternativa simples e rápida para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana apresentando grande potencial para ser aplicado na área forense.
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    Determinação de sildenafila (Viagra®) e carbamazepina em formulações farmacêuticas por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA
    (UFVJM, 2012) Lopes Júnior, Antônio Carlos Vieira; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Richter, Eduardo Mathias; Ferreira, Lucas Franco
    O presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de citrato de sildenafila (CS) e carbamazepina (CBZ) em formulações farmacêuticas através da detecção amperométrica de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando como eletrodo de trabalho o diamante dopado com boro (DDB). O método para determinação de CS consiste na aplicação de três pulsos de potencial em sequência. Os pulsos de potencial de 1,6 V e 1,9 V são utilizados para detecção eletroquímica do fármaco e um terceiro pulso de potencial (1,0 V) para promover a limpeza e reativação da superfície do eletrodo de DDB. Os limites de detecção (LD) obtido nas condições estabelecidas estão na ordem de 10 nmol L-1 para ambos os potenciais de detecção. O desvio padrão relativo das respostas de 10 injeções consecutivas de CS na concentração de 4,5x10-5 mol L-1 foi de 0,1 e 0,2% para os pulsos de potencial de detecção de 1,9 V e 1,6 V, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de CS padrão foram realizados em todas as amostras farmacêuticas apresentando recuperação, em todos os casos, próximo de 100%. Os resultados de doseamento dos medicamentos realizados a partir do método proposto foram validados por metodologia cromatográfica. Para a CBZ foram propostas duas vertentes analíticas, uma voltada para determinação do ativo em amostras farmacêuticas e outra para detecção do fármaco em fluidos biológicos. Alguns parâmetros foram semelhantes em ambos os procedimentos, são eles: eletrólito suporte (ácido sulfúrico 0,2 mol L-1), vazão (3,0 mL min-1), volume de amostragem (150 µL), potencial de limpeza (-1,4 V) e tempo de aplicação deste potencial (600 ms). Além destes parâmetros, para análise do fármaco em produto farmacêutico, foram utilizados para detecção os pulsos de potenciais 1,6 e -1,2V, sendo aplicados por 150 e 30 ms, respectivamente. Nestas condições, foram obtidas as seguintes faixas lineares de trabalho: 0,6 a 40,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de 1,6 V e 0,4 a 20,0 µmol L-1 para o pulso de potencial de -1,2 V. Para determinação de CBZ em fluido biológico adotou-se como sistema de detecção o pulso de potencial de 1,6 V aplicado por 800 ms (gerador) e o pulso de potencial de -1,2 V aplicado por 30 ms (detector). Para este pulso de potencial foi obtida faixa linear de trabalho de 0,02 a 1,0 µmol L-1 e LD de 1,78 nmol L-1. Os estudos de adição e recuperação de CBZ padrão em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos de 100%. Os resultados do ensaio de doseamento de medicamentos, realizados pelo método proposto, foram validados por meio de metodologia oficial. Este trabalho apresenta, pela primeira vez, métodos para determinação de CS e CBZ em formulações farmacêuticas através da detecção MPA em sistema FIA. A associação desta técnica ao eletrodo de trabalho de DDB permitiu o desenvolvimento de métodos de elevada sensibilidade, seletividade, rapidez e reprodutibilidade, demonstrando notável potencialidade para aplicação no controle de qualidade de rotina de CS e CBZ em laboratórios farmacêuticos e farmácias de manipulação.