Pós Graduação em Química

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PPGQ - Programa de Pós Graduação em Química

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2021 - 20222

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    Desenvolvimento de um sensor eletroquímico para a codetecção de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cachaças artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ácido cafeico
    (UFVJM, 2022) Soares, Priscila Izabela; Ferreira, Lucas Franco; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
    O presente trabalho investigou o desenvolvimento de um sensor eletroquímico, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados com filmes poliméricos derivados do ácido cafeico (CA), denominados de poli(CA)/EG, para a codetecção de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cachaça artesanal, utilizado a voltametria de redissolução anódica por onda quadrada (VOQRA). A eletropolimerização do CA foi conduzida por voltametria cíclica, onde observou um comportamento adsortivo reversível para o poli(CA) em +0,60 V, envolvendo dois prótons e dois elétrons. Um mecanismo para a formação do poli(CA) foi proposto. O poli(CA)/EG apresentou maior sensibilidade para ambos os metais quando comparado ao EG. Os parâmetros da VOQRA, bem como da eletropolimerização foram otimizados obtendo-se as melhores respostas com Edep: −0,70 V (330 s), agitação de 2000 rpm, incremento de 7 mV, amplitude de 100 mV e frequência de 100 Hz, na faixa de potencial de −0,80 a +0,60 V. Para a modificação dos EG as condições ótimas foram em ácido sulfúrico 0,50 M como eletrólito suporte, 2,50 mM de CA e 50 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de +0,20 a +0,80 V. O efeito do eletrolítico suporte utilizado nas análises e da força iônica foi avaliado, obtendo-se os melhores resultados com HNO3 1,0 M. Verificou-se que o teor de etanol até 5% apresenta uma queda de sinal de 15% e 10% para o chumbo e cobre, respectivamente. Análises de repetibilidade (n=21) mostraram um desvio padrão relativo de (DPR) de 0,4% para o Pb(II) e 3,6% para o Cu(II). Para as análises de reprodutibilidade (n=6) obteve-se valores médios de ipa de 11,49 (±0,23) mA para o Pb(II) e de 8,56 (±0,26) mA para o cobre. A resposta do Pb(II) não apresentou variação significativa utilizando o Cu(II) na mesma concentração, mas em concentrações 10x maiores a ipa do chumbo diminui drasticamente. Para o Cu(II) não foi observada variações significativas mesmo em concentração do Cu(II) sendo 100x. Análises de interferentes (Cd2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Sn2+, Ca2+, K+, Ba2+, Al3+, Cl−, NO3− e SO42−) em concentração 10x maior que o dos metais de interesse mostraram que apenas o cádmio e o cloreto interferem diretamente na resposta do Cu(II). Sobre as condições otimizadas o poli(CA)/EG apresentou uma faixa linear de reposta de 15 a 705 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), obtendo-se um limite de detecção (LOD) de 3,01 e 4,50 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente, e um limite de quantificação (LOQ) foi de 10,1 e 15,2 μg L−1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente. Medidas de adição e recuperação foram conduzidas para oito amostras de cachaça artesanais, obtendo porcentagens de recuperação de 85,4 a 99,8% para o Pb(II) e de 82,3 a 99,1% para o Cu(II). Além disso, o poli(CA) foi aplicado na análise de amostras reais de cachaças artesanais e os resultados comparados aos obtidos por espectroscopia de absorção atômica (AAS) obtendo-se similaridade entre ambos os métodos. Mediante os resultados obtidos, o sensor eletroquímico mostrou-se promissor para a codetecção de Cu(II) e Pb(II) em amostras de cachaças artesanais.
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    Desenvolvimento de um sensor eletroquímico para determinação simultânea de cádmio e chumbo utilizando eletrodos de grafite modificados com o ácido p-cumárico
    (UFVJM, 2021) Machado Lima, Thaís; Ferreira, Lucas Franco; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Franco, Débora Vilela; De Souza, Djenaine
    Apesar da toxicidade, muitos metais se tornaram essenciais para a manutenção da sociedade moderna, dentre eles o chumbo (Pb) e o cádmio (Cd), que são considerados dois dos metais mais tóxicos. A identificação desses metais pode ser realizada empregando-se técnicas eletroquímicas que apresentam diversas vantagens, tais como: baixo custo da instrumentação, portabilidade, seletividade e alta sensibilidade. A eficiência da técnica eletroquímica é relacionada ao tipo de material empregado na preparação do eletrodo de trabalho. A modificação desse eletrodo é uma forma de controlar as propriedades químicas e físicas da interface eletrodo-solução. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um sensor eletroquímico para a determinação simultânea dos íons chumbo (Pb2+) e cádmio (Cd2+) em soluções aquosas, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados eletroquimicamente com filmes poliméricos. Para isto, foram avaliados os monômeros: ácido p-hidroxibenzóico, ácido p-hidroxifenilácetico e o ácido p-cumárico, em que o ácido p-cumárico apresentou as melhores respostas eletroquímicas para a detecção dos metais. A eletropolimerização foi realizada empregando-se a técnica de voltametria cíclica (VC), em que as condições experimentais e voltamétricas foram otimizadas para a melhor detecção dos íons Pb2+ e Cd2+, as quais envolveram a eletropolimerização do ácido p-cumárico em meio básico (NaOH 0,1 M), contendo 2,5 mM do composto e utilizando 25 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de varredura de potencial de -0,25 a +0,8 V vs. Ag/AgCl. A detecção eletroquímica foi realizada empregando-se etapa de eletrodeposição dos íons metálicos seguida por redissolução anódica por voltametria de onda quadrada, utilizando-se os seguintes parâmetros otimizados: potencial de deposição (Edep) de -1,6 V durante 125 s, incremento de varredura de potencial de 2 mV, amplitude de pulso de potencial de 80 mV, frequência de aplicação de pulso de potencial de 5 s-1 e varredura de potencial de -0,9 a -0,3 V. O sensor apresentou uma resposta linear para o Pb2+ na faixa de 0,2 a 4,6 μmol/L (42 a 962 μg/L) com um limite de detecção (LOD) de 0,058 μmol/L (12 μg/L) e um limite de quantificação (LOQ) de 0,19 μmol/L (40 μg/L). Para o Cd2+, obteve-se uma resposta linear na faixa de 1,4 a 8,6 μmol/L (156 a 962 μg/L) com LOD de 0,16 μmol/L (18 μg/L) e LOQ de 0,52 μmol/L (59 μg/L). Um desvio padrão relativo (DPR) de 1,92% para o Cd2+ e 1,56% para o Pb2+ foi obtido para os estudos de repetibilidade (n=10). Análises de reprodutibilidade (n = 6) apresentaram um DPR de 7,4% e 5,3% para o Cd2+ e o Pb2+, respectivamente. O sensor manteve 85% de sua atividade quando armazenado por um período de 3 meses a 4 oC. Medidas de adição e recuperação apresentaram valores aproximados de 118% para o chumbo e de 112% para o cádmio. Diante dos resultados, os EG modificados com filmes poliméricos de poli(ácido p-cumárico) mostraram promissores na detecção simultânea de Pb2+ e Cd2+, apresentando limites de quantificação e detecção na ordem de μg/L, o que sugere potencial de aplicação, por exemplo, em amostras de efluentes e cosméticos com margem de segurança, com base nos limites de concentração estabelecidos pela legislação brasileira, que são, para o Pb2+: 97 μmol/L (20 mg/L) em cosméticos e 2,4 μmol/L (500 μg/L) em efluentes; e para o Cd2+: 890 μmol/L (100 mg/L) em cosméticos e 1,8 μmol/L (200 μg/L) em efluentes.