Pós Graduação em Química

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PPGQ - Programa de Pós Graduação em Química

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    Estudo de novos sistemas aquosos bifásicos com solventes eutéticos profundos para a extração de cobre e ferro
    (UFVJM, 2023) Souza, Letícia Daniela de; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
    A busca por processos químicos seguros e ambientalmente amigáveis tem levado ao desenvolvimento de técnicas de extração líquido-líquido verdes, como os sistemas aquosos bifásicos (SAB), que não utilizam solventes orgânicos perigosos. A formação de SAB com solventes eutéticos profundos (DES), que são compostos semelhantes aos líquidos iônicos, mas fabricados a partir de materiais atóxicos e de baixo custo, amplia o caráter verde da técnica. Assim, neste trabalho foram sintetizados DES formados por cloreto de colina e carboidratos (D-frutose, D-glicose e sacarose), os quais foram combinados com polietileno glicol 400 g.mol-¹ (PEG400) ou K2HPO4, além de água, para formação dos SAB, em diferentes temperaturas. Titulação turbidimétrica foi aplicada para determinação das curvas binodais, as quais separam a região bifásica da monofásica. A temperatura não exerceu influência significativa na posição da curva binodal, indicando que o processo de segregação de fases é entropicamente dirigido. Além disso, o tipo de carboidrato utilizado na síntese dos DES não influenciou o comportamento de segregação de fases, indicando que o cloreto de colina é a espécie que participa de maneira efetiva nos mecanismos de segregação de fases. A influência da razão molar entre os constituintes dos DES na posição da curva binodal reforça o argumento anterior, já que DES com maiores proporções de cloreto de colina necessitam de menores concentrações para induzir a segregação de fases. Em relação à natureza do outro componente formador de fase, verificou-se que são necessárias menores concentrações mássicas de K2HPO4 para formar SAB em comparação com o PEG400. Além disso, realizou-se o estudo de partição dos íons metálicos cobre (II) (Cu+²) e ferro (III) (Fe+³) nestes sistemas, sendo que o Cu+² concentra-se preferencialmente na fase superior, enquanto o Fe+³ é retido na fase inferior. A capacidade do Cu+² em interagir com o cloreto de colina gera uma espécie metálica com menor tendência de ser hidratada, transferindo-se para a fase com menor teor de água (superior). Estes resultados são promissores, pois indicam a possibilidade de extração seletiva de íons metálicos sem a necessidade de empregar agentes extratantes. Considerando também a capacidade de lixiviação de metais utilizando DES, a plataforma integrada DES-SAB surge com grande potencialidade para aplicações na extração e separação de analitos metálicos de forma eficiente e sustentável.
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    Otimização, validação e aplicação da extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura de DDT em amostras de mel por CLAE-DAD
    (UFVJM, 2021) Alves, Lorena Maria Guimarães; Silvério, Flaviano Oliveira; Sicupira, Lázaro Chaves; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silvério, Flaviano Oliveira; Pinho, Gevany Paulino de; Fidêncio, Paulo Henrique; Lima, Vico Mendes Pereira
    O mel é um produto de origem natural consumido em todo o mundo, rico em nutrientes e de alto valor energético. As abelhas, durante o forrageamento, se expostas a resíduos de defensivos agrícolas, podem absorver os contaminantes e produzir mel contaminado. O diclorodifeniltricloroetano (DDT) é um organoclorado que foi amplamente utilizado no passado devido ao seu alto poder inseticida. A exposição prolongada a DDT pode causar problemas ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho, realizou-se a otimização e validação da extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o DDT em amostras de mel por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As condições cromatográficas foram otimizadas quanto aos parâmetros coluna cromatográfica, comprimento de onda, composição fase móvel, taxa de fluxo e temperatura. No método ELL-PBT a fase extratora foi otimizada e os dados obtidos foram validados pelas figuras de mérito linearidade, precisão, exatidão, seletividade, limite de quantificação e efeito de matriz. As melhores condições para determinação do DDT por CLAE-DAD consistiram uma coluna Poroshell, comprimento de onda de 235 nm, fase móvel 100% de metanol, fluxo de 0,5 mL min-¹ e temperatura de 30 °C. Para a ELL-PBT foi utilizada a acetonitrila como solvente orgânico extrator e obteve porcentagem de extração próximo a 100% e DPR menor que 1%. O método de extração foi considerado preciso, exato, linear e seletivo. Além disso, apresentou limite de quantificação igual a 8 μg Kg-¹, abaixo do limite máximo de resíduos permitido para DDT em amostras de mel, nas legislações brasileira e europeia. A aplicação do método em amostras reais de mel não indicou contaminação ambiental por DDT. A ELL-PBT combinada com CLAE-DAD foi eficiente, rápida e sensível para a determinação do DDT em amostras de mel.
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    Degradação dos ácidos haloacéticos pelo método Fenton-Like catalisado por magnetita dopada com cobalto e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
    (UFVJM, 2018) Mourão, Amanda Oliveira; Rodrigues, Jairo Lisboa; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Rodrigues, Jairo Lisboa; Faria, Márcia Cristina da Silva; Franco, Elton Santos
    Os contaminantes emergentes geram riscos à qualidade da água, sendo potencialmente tóxicos ao meio ambiente e a saúde humana. Os ácidos haloacéticos (AHAs), pertencentes à classe desses contaminantes, são subprodutos da oxidação química formados pelo processo de cloração da água nas Estações de Tratamento de Água (ETA), com alto potencial de risco carcinogênico em seres humanos. Devido aos riscos gerados por esses contaminantes, desenvolveu-se um método para avaliar a capacidade de degradação dos AHAs em água, pelo processo Fenton-like catalisado por nanopartículas de magnetita dopada com cobalto (Fe3- xCoxO4), com extração desses contaminantes por Extração líquido-líquido (LLE) e a análise via Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS). O método desenvolvido mostrou-se eficiente na degradação parcial dos AHAs, com melhores valores de degradação de 62,5%, 61,57%, 30,01%, 38,96%, 36,83%, 50,23%, 83,5%, 40,72% e 78,97% para os compostos ácido monocloroacético (MCAA), ácido monobromoacético (MBAA), ácido dicloroacético (DCAA), ácido tricloroacético (TCAA), acido bromocloroacético (BCAA), ácido dibromoacético (DBAA), ácido bromodicloroacético (BDCAA), ácido dibromocloroacético (DBCAA) e ácido tribromoacético (TBAA), respectivamente. Através da aplicação do teste de Allium cepa, foram avaliados a citotoxicidade, genotoxicidade e a mutagenicidade dos AHAs. Os resultados comprovam seus efeitos citotóxicos e mutagênicos às células meristemáticas de Allium cepa. Por meio deste estudo, foi possível verificar a eficácia do método desenvolvido e o seu potencial como proposta de remediação ambiental.