Pós Graduação em Química
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PPGQ - Programa de Pós Graduação em Química
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Item Determinação de 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) por voltametria de pulso diferencial em comprimidos e saliva utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro(UFVJM, 2018) Teófilo, Karine Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andrea RenataO 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é uma droga consumida em forma de comprimido, conhecido como ecstasy. Métodos analíticos simples e rápidos para triagem dessas substâncias são relevantes em aplicações clínica e forense. Nesse contexto, os métodos eletroanalíticos podem ser uma alternativa de triagem e quantificação para análise do MDMA em amostras apreendidas e biológicas. Dessa forma, o presente trabalho propõe um método voltamétrico para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana. As melhores condições foram obtidas em tampão Britton Robson (BR) em pH 10 como eletrólito suporte na célula eletroquímica, contendo três eletrodos: o Diamante dopado com Boro (BDD) como eletrodo de trabalho; o Ag/AgCl (KCl saturado) e um fio de platina como eletrodos de referência e auxiliar, respectivamente. Nessas condições foram observados dois picos de oxidação em +0,93V e +1,24V para o MDMA. Os parâmetros da voltametria de pulso diferencial (VPD) foram otimizados para velocidade de varredura de 10mV s-1e amplitude de 100 mV. Nessas condições, uma boa repetibilidade foi obtida com um desvio padrão relativo (DPR)de 2,99% (N= 10). Uma ampla faixa linear foi alcançada de 1,06 a 422,00μmol L-1(R = 0,997) com limite de detecção (LOD) de 0,50μmol L-1.O método proposto foi aplicado em amostras de comprimidos aprendidos obtendo uma recuperação em torno de 100%,além da validação dos resultados de detecção e quantificação por análises cromatográficas. O sistema aquoso bifásico (SAB) foi utilizado para extração do MDMA em amostras de saliva. Esse sistema foi composto por Poli(etileno)Glicol (PEG)1500, predominante na fase superior (FS),e sulfato de lítio, predominante na fase inferior(FI). As fases do sistema foram utilizadas como eletrólito para maior praticidade do método.O estudo do comportamento do MDMA em cada fase foi realizado, sendo observado em ambas as fases um processo de oxidação para o MDMA no BDD. Nos estudos de repetibilidade para determinação do MDMA obtiveram DPR de 2,78% na FSe 2,00% na FI. Apesar do MDMA ter apresentado uma partição maior para a FS(95,00%), a FI foi escolhida para determinação do MDMA devido à não influência de interferentes.Os estudos de quantificação foram realizados nessa fase, obtendo um faixa linear de 8,30a 420,00μmol L-1(R = 0,996) com LOD de 4,15 μmol L-1.Portanto, o método proposto pode ser uma alternativa simples e rápida para determinação de MDMA em comprimidos e saliva humana apresentando grande potencial para ser aplicado na área forense.Item Determinação de Verapamil e Oxcarbazepina em amostras de urina e formulações farmacêuticas por amperometria pulsada em FIA(UFVJM, 2016) Lima, Amanda Barbosa; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas FrancoVerapamil (VP) e Oxcarbazepina (OX) são fármacos de baixo índice terapêutico que necessitam de rigoroso controle de qualidade em formulações farmacêuticas, bem como de análises em fluidos biológicos para estudos farmacológicos de eliminação dessas drogas. Neste sentido, o desenvolvimento de métodos simples, rápidos e de baixo custo é de extrema importância para quantificação desses fármacos nessas amostras. Deste modo, o presente trabalho apresenta um método eletroanalítico em fluxo para determinar VP e OX tanto em formulações farmacêuticas, quanto em amostras de urina. A técnica eletroquímica utilizada para quantificação foi a Amperometria de Múltiplos Pulsos (MPA) acoplada a um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), utilizando o diamante dopado com boro (BDD). Foram aplicados três pulsos de potencial pela MPA para determinação do VP em meio de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, sendo +1,6 V para a oxidação e, posteriormente, +0,2 V para redução do produto gerado do VP e +0,1 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Para a determinação de OX, também foram otimizados três pulsos de potencial em meio de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 4,0), sendo + 1,7 V para a oxidação da OX e geração do produto que foi reduzido em -1,1 V e -1,3 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Em ambos os casos, apenas o sinal obtido nos pulsos de potencial de redução foram utilizados para quantificação dos fármacos. As faixas lineares de trabalho obtidas para quantificação do VP e da OX foram de 0,8 a 40,0 μmol L-1 (R= 0,9976) e 2,0 a 80,0 μmol L-1 (R= 0,9989), respectivamente. Os limites de detecção foram calculados em 0,16 μmol L-1 para VP e 0,42 μmol L-1 para OX. Uma boa repetibilidade foi obtida para 10 análises consecutivas desses fármacos, com desvio padrão relativo de 2,2% para VP e 0,94 % para OX. Os estudos de adição e recuperação do VP e OX em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos a 100% e o doseamento do VP foi validado pela metodologia oficial. Altas frequências analíticas foram alcançadas pelo sistema FIA com 45 e 65 determinações por hora de VP e OX, respectivamente, usando alças de amostragem inferiores a 200 μL e vazões de 3,5 mLmin-1. Análises desses fármacos em amostras de urina mostraram que é possível determiná-los mesmo na presença de altas concentrações de ácido ascórbico e ácido úrico. Portanto, o método proposto mostrou-se como alternativa simples e rápida para quantificação desses fármacos em formulações farmacêuticas e urina.