PPGMQ-MG - Doutorado em Química (Teses)
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Item Desenvolvimento de metodologias analíticas baseadas em sistemas aquosos bifásicos para determinação de metais em amostras de alimentos(UFVJM, 2022) Neves, Dilaine Suellen Caires; Lemos, Leandro Rodrigues de; Souza, Anderson Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Lemos, Valfredo Azevedo; Bezerra, Marcos de Almeida; Silvério, Flaviano OliveiraA extração de metais utilizando sistemas aquosos bifásicos (SAB) está bem estabelecida na literatura, porém a aplicação desta técnica no desenvolvimento de metodologias analíticas ainda é incipiente. Este trabalho objetivou o desenvolvimento de três métodos simples, de baixo custo e livres de solventes orgânicos para pré-concentração e determinação de íons metálicos em amostras de alimentos, explorando a versatilidade dos SAB´s, com detecção via FAAS (espectrometria de absorção atômica com chama). No primeiro método, foi desenvolvida uma metodologia para pré-concentração de íons Cd(II) e Mn(II) na fase inferior do sistema formado por K2HPO4 + PEG4000 + H2O sem uso de qualquer agente complexante, o qual foi otimizado empregando um planejamento de Doehlert. O método alcançou valores de LD (0,450 μg kg-¹ para Cd(II) e 6,40 μg kg-¹ para Mn(II)) e fator de enriquecimento (16,0 para Cd(II) e 45,0 para Mn(II)) adequados para determinar os dois analitos em amostras de alimentos. As análises das amostras certificadas de folhas de pinheiro, NIST1575a, e de folhas de maçã, NIST1515, mostraram a exatidão da metodologia desenvolvida, a qual foi aplicada a diversas amostra de alimentos apresentando recuperações entre 94,0 e 110% para ambos analitos. No segundo método, foi realizada a extração e pré-concentração de vanádio na fase superior do SAB formado por PEG400 + (NH4)2SO4 + H2O, com uso do complexante Br-PADAP. A otimização da metodologia foi realizada empregando um planejamento multivariado Box-Behnken, sendo que nas condições otimizadas o método apresentou LD de 0,0220 μg kg-¹ e fator de enriquecimento de 19,1. A metodologia foi aplicada em amostras de referência certificada de folhas de maçã, NIST1515, e em amostras de alimentos com valores de porcentagem de recuperação de 94,1% e 93,8-108%, respectivamente. No terceiro método, foi realizada de forma simultânea a determinação de íons cobalto e níquel em um SAB formado por Triton X- 100 + Na2SO4 + H2O na presença do complexante PAR. Nas condições otimizadas através de planejamento Box-Behnken, a metodologia apresentou valores de LD de 0,330 e 0,0370 μg kg-¹; fator de enriquecimento de 20,3 e 16,7 para Co e Ni, respectivamente. Recuperações entre 97,4-97,9% e 96,6-106% foram obtidas para a amostra certificada NIST1515 e amostras de alimentos para Co e Ni, respectivamente. Os métodos desenvolvidos mostraram a versatilidade dos SAB para aplicações analíticas, apresentando figuras de mérito adequadas para determinação de metais em amostras de alimentos, além de serem livres de solventes orgânicos, contemplando alguns dos princípios da Química Analítica Verde.Item Desenvolvimento de novos sistemas aquosos bifásicos para recuperação de íons metálicos(UFVJM, 2022) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Franco, Débora Vilela; Roa, Juan Pedro Bretas; Maia, Luiz Fernando Oliveira; Toledo, Thiago ViniciusO desenvolvimento de novos Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) para a recuperação de íons metálicos vem se consolidando como uma vertente ambientalmente segura/eficiente frente aos métodos clássicos de extração líquido-líquido. O presente trabalho visa caracterizar novos SAB, bem como estudar a sua eficiência no processo de extração/separação entre íons metálicos provenientes de fontes secundárias. Logo, foram caracterizados novos SAB formados por: 1) Polivilpirrolidona 10.000 g.mol-¹ (PVP10k) + Na2SO4 + H2O; 2) PVP10k + ZnSO4 + H2O; 3) PVP10k + Na2C4H4O6 + H2O, nas Temperaturas de 278,15, 288,15 e 298,15 K e pH 6,00 e 9,00. Para todos os SAB, a variação da temperatura e do pH não influenciaram significativamente o tamanho da região bifásica. Quanto à influência dos ânions no processo de segregação de fase, não houve diferença significativa entre os ânions SO4²- e C4H4O6²-. Em relação aos cátions, o Zn(II) mostrou maior capacidade de induzir a separação de fases do que Na(I), no entanto, o Na2SO4 se mostrou mais eficiente do que o ZnSO4. Os SAB foram utilizados para avaliar a extração de Cu(II), Co(II), Cd(II) e Ni(II) de forma individual e simultânea, na ausência de agente extratante e utilizando Iodeto (I-) ou Orto-fenantrolina (fen). Um planejamento fatorial completo 24 foi utilizado para avaliar a influência dos fatores pH, temperatura, comprimento da linha de amarração (CLA) e tipo do cátion e ânion do sal formador do SAB nas porcentagens de extração (%E) e fator de separação (S) dos íons metálicos. Na ausência de agente de extração, os analitos permanecem concentrados na FI do SAB com %E máximas ao redor de 18%. Na presença de I- atingiu-se %E máximas superiores a 80% para o Cd(II) e até 25% para os outros analitos, enquanto a fen gerou %E acima de 90% para todos os íons avaliados. Utilizando o S como resposta nos estudos de extração simultânea foi possível identificar quais SAB foram mais eficientes na separação de Cd(II) e Ni(II) dos demais íons metálicos. Por fim, os SAB foram aplicados para extração de metais a partir de lixiviado de baterias e a otimização da metodologia por planejamento composto central utilizando as variáveis “fator de diluição do lixiviado” e “pH da água de preparo do SAB” retornou as condições ótimas de pH 0,55 e fator de diluição de 58,6 para separação de Cd(II) e Ni(II) do lixiviado de bateria Ni-Cd; e as condições ótimas de pH 10,4 e fator de diluição de 1091 para a máxima extração de Ni(II) a partir lixiviado de baterias NiMH. Os SAB se mostraram eficientes para extração e separação de íons metálicos presentes em lixiviados de baterias mostrando a potencialidade desta técnica.