PPGMQ-MG - Doutorado em Química (Teses)
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Item Desenvolvimento e aplicação de um kit de análise eletroquímico simples e rápido para determinação de fármacos de baixo índice terapêutico em amostras farmacêuticas(UFVJM, 2023) Moreira, Débora Aparecida Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andréa Renata; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Sousa, Raquel Maria Ferreira deOs fármacos de baixo índice terapêuticos (FBIT) são princípios ativos que fazem parte de uma classe de medicamentos cuja dose tóxica é próxima da dose terapêutica. A determinação dos FBIT em formulações farmacêuticas é de extrema importância para realizar um eficiente controle de qualidade na produção e manipulação desses medicamentos. No Brasil, a classe dos FBIT inclui 22 fármacos, sendo que a maioria dos métodos oficiais para determinação desses compostos em amostras farmacêuticas é baseado na cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no ultravioleta. Todavia, os métodos eletroquímicos podem oferecer uma alternativa com menor custo e menos geração de resíduos para determinação de FBIT em amostras farmacêuticas, além de proporcionar uma maior frequência analítica, portabilidade e simplicidade frente aos métodos cromatográficos. Neste contexto, o presente trabalho propõe um método eletroanalítico para aplicação de um Kit de análise de FBIT em amostras farmacêuticas. Entre os 20 FBIT avaliados, 14 apresentaram ser eletroativos nas condições investigadas e foram determinados pelo método proposto, sendo esses: aminofilina, carbamazepina, clindamicina, clonidina, clozapina, colchicina, minoxidil, oxcarbazepina, prazosina, procainamida, quinidina, teofilina, varfarina e verapamil. O comportamento eletroquímico desses compostos foi avaliado por diferentes técnicas, eletrodos de trabalho, eletrólitos e pHs. A voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de diamante dopado com boro (em uma célula eletroquímica impressa em 3D) e a solução tampão fosfato 0,15 mol L-¹ no pH 2,0 foram escolhidos para o desenvolvimento do Kit de análise proposto. O método proposto apresentou uma ampla faixa linear de trabalho (r² > 0,999) e limites de detecção suficientemente baixos para determinação de FBIT em amostras farmacêuticas (< 0,44 μmolL-¹). Uma adequada estabilidade das respostas eletroquímicas também foi obtida para análises sucessivas usando o mesmo (N=10) ou diferentes (N=6) eletrodos de trabalho, com desvios padrão relativos menores que 5,0 (± 1,3) e 4,7 (±1,4) %, respectivamente. Os estudos de adição-recuperação de FBIT em amostras farmacêuticas resultaram em valores próximos de 100%, cujos resultados obtidos foram validados pelos métodos oficiais como cromatográficos e também medidas por espectrofotometria de absorção na região do UV-VIS. Portanto, o kit de análise proposto é promissor para realizar um eficiente controle de qualidade de FBIT de forma simples, rápida e de baixo custo.Item Otimização e validação de metodologias de extração para determinação do fluopiram em amostras de água e solo(UFVJM, 2023) Terra, Gleysson de Paula; Silvério, Flaviano Oliveira; Sicupira, Lázaro Chaves; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silvério, Flaviano Oliveira; Ferreira, Giovana Ribeiro; Pinho, Gevany Paulino de; Castricini, Ariane; Fidêncio, Paulo HenriqueO fluopiram é um fungicida desenvolvido pela Bayer Crop Science e atua contra fungos fitopatogênicos inibindo a enzima succinato desidrogenase. Essa molécula também possui ação nematicida. Recentemente surgiram preocupações a respeito dos efeitos toxicológicos devido ao uso extensivo deste composto na agricultura. Diante deste cenário, o monitoramento contínuo deste analito no ambiente e em matrizes alimentares é importante e necessário para assegurar a saúde das pessoas e do meio ambiente. Para este monitoramento, tem sido necessário o desenvolvimento de novas metodologias de extração que sejam fáceis de executar, de baixo custo e suficientemente sensíveis, exatas e precisa. Por isso, este trabalho teve como objetivo otimizar e validar a extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o fluopiram em amostras de água por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD) e extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) na versão miniaturizada para determinação deste composto em amostras de solos arenosos, argilosos e com textura média e detecção por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Estes dois métodos de extração ainda não foram aplicados com esta finalidade neste composto. É importante destacar que uma das principais vantagens destes métodos de extração tem sido a ausência de uma etapa de limpeza, o que torna o método mais rápido e fácil de executar. Além disso, estes métodos são mais econômicos que os demais. Foi empregado o planejamento fatorial completo com dois níveis e três fatores para otimizar a ELL-PBT que permitiu alcançar uma taxa de recuperação próxima de 100% e desvios padrão relativos inferiores a 10%. A validação mostrou que o método de extração pode ser considerado seletivo, preciso, exato e linear na faixa de 6 a 200 μg L-1. Os limites de detecção e de quantificação foram de 4 e 6 μg L-1, respectivamente, comprovando a eficiência deste método para determinação deste fungicida em amostras de água. A ELL-PBT combinada à análise por CLAE-DAD mostrou um efeito de matriz inferior a 8% e foi aplicado no monitoramento de 20 amostras ambientais de água, mas nenhum resíduo do fluopiram foi detectado nas amostras. Na versão miniaturizada do método ESL-PBT, todas as análises foram realizadas por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas no modo seletivo de íons. Os resultados revelaram que as porcentagens de recuperação do analito nos três tipos de solos variaram de 86 a 114% com desvio padrão relativo inferior a 15%. Além de empregar menores quantidades de reagentes e amostra, o método ESL-PBT miniaturizado se apresentou seletivo, preciso, exato, linear na faixa de 3 a 210 μg kg-1 e atingindo um limite de quantificação inferior a 3 μg kg-1 para os três tipos de solos. O método de extração otimizado e validado foi aplicado em 30 amostras reais coletadas em regiões de cultivo de café, porém não foi detectada nestas amostras nenhum resíduo deste composto. Este trabalho assim como outras publicações demonstram a versatilidade e eficiência da aplicação do método de ELL-PBT e ESL-PBT dando respaldo para a sua utilização na determinação de diversos contaminantes.Item Determinação simples e sensível de Sibutramina e Efedrina em chás dietéticos usando um eletrodo impresso de carbono com voltametria de redissolução adsortiva(UFVJM, 2022) Lima, Amanda Barbosa; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Gil, Eric de SouzaSibutramina (SB) e Efedrina (EF) são fármacos estimulantes de uso controlado que apresentam diversos efeitos colaterais. Esses estimulantes vem sendo adicionados de forma ilegal em suplementos alimentares para fins de emagrecimento. Além disso, como essas drogas são banidas pela agência mundial antidoping (WADA,) o uso de SB e EF também vem sendo reportado em casos positivos de doping de atletas antes e durante competições esportivas. Neste contexto, é de extrema importância o desenvolvimento de metodologias simples, rápidas e de baixo custo para determinação de SB e EF em amostras de produtos alimentares e fluidos biológicos. Deste modo, o presente trabalho apresenta duas novas metodologias eletroquímicas para análises desses estimulantes em amostras de chás por meio da técnica de voltametria de redissolução adsortiva (AdSV) usando um eletrodo impresso de carbono-grafite (SPE-Gr). A SB apresentou dois processos de oxidação irreversíveis no SPE-Gr em torno de +0,5 V e +0,8V (vs Ag), sendo o primeiro processo mais nítido e usado para sua detecção pela AdSV em meio de tampão Britton-Robinson (TBR) 0,1 molL-¹ pH 7,0 com um tempo de acumulação de 15 minutos. Nessas condições foi obtido uma faixa linear de trabalho para determinação de SB de 2.0 a 120 μmolL-¹ (r² =0,999) com limite de detecção de 0,3 μmolL-¹. Além disso, a estabilidade da resposta do SPE-Gr foi obtida para análises sucessivas de SB com um desvio padrão relativo (DPR) de 3,7% e 6,0 %, usando o mesmo (N=8) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. A determinação da EF foi otimizada em tampão borato 0,1 molL-¹ pH 10,0, onde foi observado apenas um processo de oxidação irreversível bem definido em +0,8 V no SPE-Gr. A técnica de AdSV também foi utilizada para detecção de EF com um tempo de acumulação otimizado em 4 minutos. Nessas condições, uma faixa linear foi obtida para determinação de EF entre 1,0 a 1000 μmolL-¹ (r² = 0,994) com LOQ de 0,165 μmolL-¹. A estabilidade do SPE-Gr mostrou também resultados adequados para detecção da EF com DPR de 1,3 % e 2,8%, usando o mesmo (N=3) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de EF e SB em amostras de chá dietéticos mostraram resultados próximos a 100%. Os estudos da determinação de EF em amostras biológicas apresentaram uma perspectiva de aplicação no controle doping. Portanto, os métodos propostos para a determinação de SB e EF demonstram ser uma alternativa simples e de baixo custo para análises desses estimulantes em amostras de chás dietéticos, proporcionando uma triagem eletroquímica rápida para avaliação da contaminação desses suplementos alimentares.Item Desenvolvimento de metodologias analíticas baseadas em sistemas aquosos bifásicos para determinação de metais em amostras de alimentos(UFVJM, 2022) Neves, Dilaine Suellen Caires; Lemos, Leandro Rodrigues de; Souza, Anderson Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Ferreira, Lucas Franco; Lemos, Valfredo Azevedo; Bezerra, Marcos de Almeida; Silvério, Flaviano OliveiraA extração de metais utilizando sistemas aquosos bifásicos (SAB) está bem estabelecida na literatura, porém a aplicação desta técnica no desenvolvimento de metodologias analíticas ainda é incipiente. Este trabalho objetivou o desenvolvimento de três métodos simples, de baixo custo e livres de solventes orgânicos para pré-concentração e determinação de íons metálicos em amostras de alimentos, explorando a versatilidade dos SAB´s, com detecção via FAAS (espectrometria de absorção atômica com chama). No primeiro método, foi desenvolvida uma metodologia para pré-concentração de íons Cd(II) e Mn(II) na fase inferior do sistema formado por K2HPO4 + PEG4000 + H2O sem uso de qualquer agente complexante, o qual foi otimizado empregando um planejamento de Doehlert. O método alcançou valores de LD (0,450 μg kg-¹ para Cd(II) e 6,40 μg kg-¹ para Mn(II)) e fator de enriquecimento (16,0 para Cd(II) e 45,0 para Mn(II)) adequados para determinar os dois analitos em amostras de alimentos. As análises das amostras certificadas de folhas de pinheiro, NIST1575a, e de folhas de maçã, NIST1515, mostraram a exatidão da metodologia desenvolvida, a qual foi aplicada a diversas amostra de alimentos apresentando recuperações entre 94,0 e 110% para ambos analitos. No segundo método, foi realizada a extração e pré-concentração de vanádio na fase superior do SAB formado por PEG400 + (NH4)2SO4 + H2O, com uso do complexante Br-PADAP. A otimização da metodologia foi realizada empregando um planejamento multivariado Box-Behnken, sendo que nas condições otimizadas o método apresentou LD de 0,0220 μg kg-¹ e fator de enriquecimento de 19,1. A metodologia foi aplicada em amostras de referência certificada de folhas de maçã, NIST1515, e em amostras de alimentos com valores de porcentagem de recuperação de 94,1% e 93,8-108%, respectivamente. No terceiro método, foi realizada de forma simultânea a determinação de íons cobalto e níquel em um SAB formado por Triton X- 100 + Na2SO4 + H2O na presença do complexante PAR. Nas condições otimizadas através de planejamento Box-Behnken, a metodologia apresentou valores de LD de 0,330 e 0,0370 μg kg-¹; fator de enriquecimento de 20,3 e 16,7 para Co e Ni, respectivamente. Recuperações entre 97,4-97,9% e 96,6-106% foram obtidas para a amostra certificada NIST1515 e amostras de alimentos para Co e Ni, respectivamente. Os métodos desenvolvidos mostraram a versatilidade dos SAB para aplicações analíticas, apresentando figuras de mérito adequadas para determinação de metais em amostras de alimentos, além de serem livres de solventes orgânicos, contemplando alguns dos princípios da Química Analítica Verde.Item Desenvolvimento de novos sistemas aquosos bifásicos para recuperação de íons metálicos(UFVJM, 2022) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Franco, Débora Vilela; Roa, Juan Pedro Bretas; Maia, Luiz Fernando Oliveira; Toledo, Thiago ViniciusO desenvolvimento de novos Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) para a recuperação de íons metálicos vem se consolidando como uma vertente ambientalmente segura/eficiente frente aos métodos clássicos de extração líquido-líquido. O presente trabalho visa caracterizar novos SAB, bem como estudar a sua eficiência no processo de extração/separação entre íons metálicos provenientes de fontes secundárias. Logo, foram caracterizados novos SAB formados por: 1) Polivilpirrolidona 10.000 g.mol-¹ (PVP10k) + Na2SO4 + H2O; 2) PVP10k + ZnSO4 + H2O; 3) PVP10k + Na2C4H4O6 + H2O, nas Temperaturas de 278,15, 288,15 e 298,15 K e pH 6,00 e 9,00. Para todos os SAB, a variação da temperatura e do pH não influenciaram significativamente o tamanho da região bifásica. Quanto à influência dos ânions no processo de segregação de fase, não houve diferença significativa entre os ânions SO4²- e C4H4O6²-. Em relação aos cátions, o Zn(II) mostrou maior capacidade de induzir a separação de fases do que Na(I), no entanto, o Na2SO4 se mostrou mais eficiente do que o ZnSO4. Os SAB foram utilizados para avaliar a extração de Cu(II), Co(II), Cd(II) e Ni(II) de forma individual e simultânea, na ausência de agente extratante e utilizando Iodeto (I-) ou Orto-fenantrolina (fen). Um planejamento fatorial completo 24 foi utilizado para avaliar a influência dos fatores pH, temperatura, comprimento da linha de amarração (CLA) e tipo do cátion e ânion do sal formador do SAB nas porcentagens de extração (%E) e fator de separação (S) dos íons metálicos. Na ausência de agente de extração, os analitos permanecem concentrados na FI do SAB com %E máximas ao redor de 18%. Na presença de I- atingiu-se %E máximas superiores a 80% para o Cd(II) e até 25% para os outros analitos, enquanto a fen gerou %E acima de 90% para todos os íons avaliados. Utilizando o S como resposta nos estudos de extração simultânea foi possível identificar quais SAB foram mais eficientes na separação de Cd(II) e Ni(II) dos demais íons metálicos. Por fim, os SAB foram aplicados para extração de metais a partir de lixiviado de baterias e a otimização da metodologia por planejamento composto central utilizando as variáveis “fator de diluição do lixiviado” e “pH da água de preparo do SAB” retornou as condições ótimas de pH 0,55 e fator de diluição de 58,6 para separação de Cd(II) e Ni(II) do lixiviado de bateria Ni-Cd; e as condições ótimas de pH 10,4 e fator de diluição de 1091 para a máxima extração de Ni(II) a partir lixiviado de baterias NiMH. Os SAB se mostraram eficientes para extração e separação de íons metálicos presentes em lixiviados de baterias mostrando a potencialidade desta técnica.Item Desenvolvimento de um método eletroquímico para identificação preliminar de dietilamida do ácido lisérgico (LSD) e feniletinaminas em análises forenses(UFVJM, 2021) Pimentel, Dilton Martins; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Afonso, André Santiago; Verly, Rodrigo Moreira; Ferreira, Rafael de Queiroz; Gil, Eric de SouzaO consumo de substâncias psicoativas continua aumentando em vários países, com destaque ainda para drogas ilícitas tradicionais como a dietilamida do ácido lisérgico, mais conhecida pela sua sigla em inglês (LSD), bem como para as novas drogas sintéticas. As feniletinaminas do grupo dos NBOMes e NBOHs estão entre as novas drogas mais utilizadas atualmente, sendo apreendidas em selos, tal como o LSD. A identificação preliminar dessas substâncias controladas em amostras apreendidas é uma etapa muito importante para lavratura do auto de prisão em flagrante delito, sendo de extrema importância o uso de métodos analíticos compatíveis com uma análise in-loco. Embora existam muitos métodos tradicionais para a identificação preliminar de LSD baseados em testes colorimétricos, essas abordagens podem fornecer alguns inconvenientes devido ao novo cenário forense de novas drogas sintéticas. Desse modo, o desenvolvimento de um método de triagem simples, rápido e seletivo para detecção de LSD, NBOMes e NBOHs em selos é de grande interesse para aplicações forenses. Neste contexto, apresentamos um novo método de triagem para a detecção do LSD e feniletinaminas por voltametria de onda quadrada (VOQ) usando um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB). A detecção eletroquímica do LSD foi avaliada primeiramente no DDB em tampão acetato 0,1 mol L-¹ pH 4,0. O DDB mostrou uma alta estabilidade da corrente de pico e do potencial de pico para a oxidação do LSD com desvios padrão relativos inferiores a 1,6% (N = 10). Uma ampla faixa linear de trabalho foi obtida para determinação de LSD de 5,0 a 100 μmol L-¹, com um excelente coeficiente de regressão linear (r2 > 0,999) e LOD de 0,5 μmol L-¹, que é suficientemente baixo para detectar esta droga em amostras apreendidas. O estudo de interferência para detecção de LSD foi realizado para vinte fenetilaminas pertencentes ao grupo dos NBOMes, NBOHs e compostos 2C-X, bem como para o MDMA e outras anfetaminas. O desempenho analítico do método proposto revelou uma alternativa simples, rápida e seletiva para aplicações em análises forenses de triagem de LSD em selos. Além disso, o método desenvolvido também mostrou ser eficiente para detectar e diferenciar NBOMes e NBOHs em amostras de selos, sendo ainda realizados estudos para avaliação do comportamento eletroquímicos dessas drogas e seus derivados.Item Células solares a combustível para produção de H2O2 e geração de eletricidade(UFVJM, 2021) Andrade, Tatiana Santos; Pereira, Márcio César; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pereira, Márcio César; Oliveira, Henrique dos Santos; Santos, Andreia Teixeira Oliveira; Coelho, Jakelyne Viana; Rodrigues, Jairo LisboaO desenvolvimento de células solares a combustível (PFCs) a partir de materiais acessíveis e que funcionem sem aplicação de potencial externo são de vasto interesse para diversificação da matriz energética com fontes de energia renovável. Além disso, esses dispositivos possibilitam o aproveitamento de diferentes tipos de águas residuárias promovendo dupla vantagem ambiental. À vista disso, nesse trabalho configurou-se dois tipos de PFCs que funcionassem sem aplicação de potencial empregando luz solar e a partir de óxidos metálicos de baixo custo, TiO2 ou BiVO4. A primeira PFC visou aproveitamento de compostos orgânicos ou inorgânicos para produção de H2O2: um importante produto químico que também pode ser aplicado como combustível. A segunda PFC objetivou a geração de eletricidade a partir do H2O2 como combustível. Os dois dispositivos aqui desenvolvidos apresentaram resultados de alta performance que conferem relevante progresso no desenvolvimento de células solares a combustível. A PFC para produção de H2O2 alcançou eficiência faradaica de 100% quando empregado eletrólito de NaHCO3 e fotoeletrodo de TiO2-CdS ou TiO2-CdSe. Essa eficiência é reportada pela primeira vez em fotocélula a combustível para produção de H2O2 utilizando TiO2. Já a PFC com oxidação de H2O2 empregou fotoeletrodos em configuração tandem com fotoeletrodos de W-BiVO4-V2O5 e Cu2O-CuO. Além de promover avanço pertinente em PFCs utilizando 2 absorvedores, a melhor fotocélula apresentou densidade de potência de 0.85 mW cm-2. Esse resultado é pelo menos 6 vezes mais alto que outros estudos reportados, e representa a maior potência alcançada para fotocélulas a combustível de H2O2. Além disso, também se avaliou o efeito de diferentes eletrólitos em relação ao desempenho e estabilidade da PFC, obtendo uma corrente estável de 3.4 mA cm-2.Item Investigações estruturais e biofísicas da interação peptídeo-membrana: um estudo dos casos hilaseptina P4 e ecPiscidina 2s(UFVJM, 2021) Nunes, Lúcio Otávio; Verly, Rodrigo Moreira; Munhoz, Victor Hugo de Oliveira; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Verly, Rodrigo Moreira; Lião, Luciano Morais; Silva, Adolfo Henrique de Moraes; Carneiro, Guilherme; Mesquita, João Paulo deOs estudos do modo de interação de peptídeos antibacterianos com membranas biológicas são importantes para compreensão do mecanismo de ação dessas moléculas. Neste trabalho, foram selecionados dois potenciais peptídeos antimicrobianos para estudos da relação estrutura e atividade. Inicialmente os peptídeos hilaseptina P4 (HSP-4) e ecpiscidina 2s (ecPis-2s), originalmente isolados do anuro da espécie Hypsiboas punctatus e do peixe Epinephelus coioides, foram sintetizados pelo método de síntese em fase sólida para estudos estruturais e de interação com meios miméticos de membrana. Para isto, foram realizados estudos conformacionais por Dicroísmo Circular e estruturais por Ressonância Magnética Nuclear, além de estudos biofísicos da interação peptídeo-membrana por diferentes técnicas e ensaios complementares de atividade biológica para ambos os peptídeos. Na presença de meios miméticos de membrana o peptídeo HSP-4 apresenta conformação helicoidal, com uma inversão da anfipaticidade a partir do resíduo A17, representando uma característica importante para a agregação desse peptídeo na membrana. Além disso, observou-se que o resíduo His19 apresenta um papel fundamental de modular o processo de interação peptídeo-peptídeo e peptídeo-membrana. Os dados biofísicos para esta molécula demonstraram a maior interação do peptídeo com membranas predominantemente negativas de POPC:POPG (3:1) e os dados biológicos mostraram menor atividade hemolítica comparada à atividade antimicrobiana da HSP-4. A estrutura a ecPis-2s mostrou também característica anfipática, porém com a região N-terminal, incluindo a sequência FFF, desenovelada e inserida parcialmente na interface da membrana. Os dados de ITC mostraram a afinidade do peptídeo ecPis-2s com membranas de POPC:POPG (3:1) e os dados de extravasamento de fluoróforo revelaram a sua capacidade lítica no mesmo ambiente. Os dados de morte celular sugerem que este peptídeo atue como um formador de poros na membrana bacteriana.Item Detecção simultânea das doenças de chagas e leishmaniose visceral: uma plataforma específica para o diagnóstico point-of-care(UFVJM, 2020) Cordeiro, Taís Aparecida Reis; Ferreira, Lucas Franco; Martins, Helen Rodrigues; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andréa Renata; Franco, Diego Leoni; Pereira, Arnaldo César; Santos, Wallans Torres Pio dosA doença de Chagas (DC) e a de Leishmaniose Visceral (LV) são enfermidades que apresentam grande impacto na saúde pública. Ambas são causadas por protozoários pertencentes à mesma família, a Trypanosomatidae. A proximidade genética dessas doenças causa reatividade cruzada dos anticorpos com os antígenos ubíquos, o que resulta em baixa especificidade dos testes diagnósticos utilizados para identificação de tais doenças, podendo incorrer em falsos resultados. Esse problema causa dificuldades ainda maiores se considerado as regiões co-endêmicas para essas doenças. Assim esse trabalho buscou inicialmente testar uma plataforma simples de reconhecimento utilizando a técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) através da imobilização de antígenos brutos de L. infantum em monocamadas auto-organizadas (SAMs) de ácido 3-mercaptopropiônico (3-MPA), para o reconhecimento de anticorpos específicos do parasito presentes em soros caninos positivos para LV. Todos os parâmetros da análise foram otimizados para a detecção da doença utilizando o dispositivo proposto. Desta forma, com os resultados satisfatórios obtidos essa plataforma foi adaptada para um sistema de eletrodos impressos duplos de carbono, formandos por dois eletrodos de trabalho (W1 e W2) que podem permitir a detecção simultânea das doenças de Chagas e Leishmaniose Visceral. Para isso, foram utilizados antígenos recombinantes T. cruzi (IBMP8.1) e L. infantum (rLCi1,2) que aumentam a especificidade da análise realizada e diminuem a ocorrência de possíveis reações cruzadas. Nessa plataforma, os antígenos recombinantes IBMP8.1 e L. infantum (rLCi1,2) foram imobilizados nos eletrodos W1 e W2, respectivamente, modificados com filme poliméricos obtidos através da eletropolimerização do ácido 4 -hidroxifenilacético (4-HFA). O imunossensor proposto foi desenvolvido e caracterizado com sucesso, sendo um sistema simples, eficaz e específico para a discriminação do reconhecimento dos anticorpos de DC e LV presentes em soros caninos e humanos, o que representa um campo encorajador para o progresso do diagnóstico dessas doenças em regiões endêmicas e co-endêmicas. Os resultados apresentados podem trazer contribuições significativas para a sociedade, principalmente em regiões mais pobres que sofrem com o impacto dessas doenças e não possuem acesso a exames clínicos de rotina para início do tratamento. Neste contexto, o objetivo principal do trabalho foi desenvolver um template de um dispositivo do tipo point of care que possa ser utilizado em postos de pronto atendimento, acelerando o diagnóstico das doenças de DC e LV, e consequentemente iniciando o tratamento de pessoas infectadas com essas doenças, proporcionando uma melhor qualidade de vida e menores custos ao sistema de saúde pública (SUS).Item Desenvolvimento de fotocatodos à base de óxidos mistos de Bi e Al, Zn ou Sr para produção de hidrogênio a partir da clivagem fotoeletroquímica da água(UFVJM, 2020) Salomão, Pedro Emílio Amador; Pereira, Márcio César; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pereira, Márcio César; Rodrigues, Jairo Lisboa; Nakagomi, Fábio; Filho, Francisco Moura; Siqueira, Guilherme OliveiraA busca por fontes alternativas de energia, tem sido a força motriz de muitas linhas de pesquisas por todo o mundo. Nesta tese de doutorado é feito um estudo em cima de propriedades fotoeletroquímicas de materiais à base de bismuto, para obtenção de outros com potencial aplicação na produção de H2, que é tido como uma fonte de combustível renovável e limpo. Atualmente os materiais mais utilizados como fotocatodos na produção de H2 são em sua grande maioria constituídos por cobre (Cu), que apresentam pequena energia de bandgap (Valores entre 1,5 - 1,8 eV), banda de condução (BC) com potencial mais negativo que o potencial de redução de H+/ H2 (Valor próximo de -0,41eV), além de ser constituído de materiais de fácil obtenção. Porém ele é instável por sofrer fotocorrosão em solução aquosa, ocasionado pela redução de cobre, limitando sua atividade. Alternativo aos materiais a base de cobre, nessa tese é descrito a obtenção de três materiais à base de óxidos de bismuto, alumínio, zinco ou estrôncio. O material obtido Al2Bi24O35 / Al2Bi48O75 apresentou densidade de corrente de -5,09 mA.cm-2, eficiência de conversão dos fótons incidentes (IPCE) de 3,5% em 360nm e eficiência faradaica de 96% na produção de H2. O material SrBi4O7 apresentou uma densidade de corrente de - 1,92 mA.cm-2 , eficiência de conversão dos fótons incidentes (IPCE) de 4% em 500nm e eficiência faradaica de 91% para produção de H2. O ZnBi38O60 apresentou densidade de corrente de -1,3 mA.cm-2 eficiência de conversão do fóton incidente (IPCE) de 6,4% com pico máximo no comprimento de onda de 400nm e eficiência faradaica de 100% de conversão da corrente em H2. Todos os materiais obtidos nesta tese se mostraram uma alternativa de fotocatodos para substituir os materiais constituídos de Cobre.