PPGMQ-MG - Doutorado em Química (Teses)

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Ânodos tridimensionais com elevado tempo de vida útil para a produção eletroquímica de ozônio a partir da eletrólise da água pura
(UFVJM, 2017) Sousa, Lindomar Gomes de; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Cestarolli, Dane Tadeu; Franco, Débora Vilela; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Ferreira, Lucas Franco
Eletrodos constituídos de β-PbO2 foram preparados mediante inclusão de íons Fe3+ no processo de eletrodeposição do PbO2, usando como substrato tela de aço (ASTM 316) para obter eletrodos permeáveis à fluidos. A análise de difração de raios X revelou preferência na formação da fase β-PbO2 em relação à fase α-PbO2. Imagens de MEV revelou uniformidade com alterações superficiais devido à inclusão de Fe3+. Foi realizado eletrólise de água pura usando um eletrodo polimérico sólido (EPS) em um reator filtro prensa visando a produção eletroquímica de ozônio (PEO), obtendo uma eficiência de corrente da PEO (ΦPEO) de 10% com produção de ozônio de 1,58 g h─1 e consumo de energia de 0,250 kW h g─1. Eletrólise prolongada (t = 60 dias, j = 1,0 A cm─2 e 24 °C) demostrou estabilidade na tensão do reator (U) e na ΦPEO. Também foi eletrodepositado β-PbO2 em substrato de tecido de carbono tipo sarja para a mesma finalidade. A análise de difração de raios X revelou preferência da fase β- PbO2 em relação à α-PbO2. Imagens de MEV mostrou uniformidade com alterações superficiais devido à inclusão de Fe3+. Na PEO foi obtido uma ΦPEO de 9,5%, com produção de ozônio de 1,40 g h─1 e consumo de energia de 0,290 kW h g─1. Eletrólise prolongada (t = 30 dias, j = 1,0 A cm─2 e 24 °C) demostrou estabilidade de U e na ΦPEO. Foram realizadas otimizações, possibilitando reduzir o custo de produção do conjunto eletrodo membrana (MEA) e aumento na ΦPEO em 4% e redução dos custos energéticos em 40%. O ozônio produzido foi utilizado para degradar solução de paracetamol (PCT) (20, 30 e 50 mg dmdm─3) em função do pH (ácido, natural (6,3) e alcalino) e tempo de ozonização. A análise espectrofotométrica/UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) revelaram que a degradação é mais pronunciada em meios alcalinos, com uma menor energia elétrica por ordem (EEO). Estudos de demanda química de oxigênio (DQO) revelaram uma redução de 80% de DQO para a degradação em pH 10. Verificou-se uma tendência entre dados DQO e CLAE com espectrofotométrica/UV em 243 nm. O estudo de ressonância magnética nuclear (RMN), após a ozonização, revelou que a oxidação do PCT ocorreu através da ruptura do anel aromático, oxidada para HCO3−, sem alteração no grupo acetamida. Com a construção de um novo reator para degradar PCT, Reator PVC 50, possibilitou reduzir os custos de degradação do PCT em até 60%, em relação à degradação utilizando o reator de vidro.
Confecção, caracterização e aplicação de eletrodos permeáveis à fluidos a base de óxidos metálicos mistos nos processos oxidativo avançados eletroquímicos
(UFVJM, 2018) Faria, Emanuel Roberto; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Ferreira, Lucas Franco; Cestarolli, Dane Tadeu; Franco, Débora Vilela; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures
Os processos oxidativos avançados eletroquímicos têm demonstrado uma grande eficiência na degradação/oxidação de poluentes emergentes e vêm se tornando uma alternativa tecnológica viável para solucionar um dos maiores problemas enfrentada pela sociedade moderna que é a poluição/contaminação das águas. Sendo assim, o presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento e a aplicação de eletrodos permeáveis a fluidos, a base de óxidos metálicos compostos por níquel e cobalto, na oxidação eletroquímica de poluentes, em água livre de eletrólitos. Os eletrodos de malha de óxidos mistos, denominados de EMOM-NixCo(1-x)Oy, com x = 0,9, 0,8 e 0,3, foram concebidos, fabricados e caracterizados "in-situ" e "ex-situ" por diferentes técnicas analíticas. Pelas imagens de MEV e dos parâmetros eletroquímicos (Porosidade Eletroquímica e Fator de Morfologia) foi verificado que a composição x = 0,3 (NiCo2O4) exibiu a camada de óxido mais compacta (ausência de rachaduras/fissuras profundas). Além disso, a reação de captura de radicais livres do tipo (•OH) empregando-se o reagente N,N-dimetil-p-nitrosoanilina (RNO) revelou que os EMOMs apresentam um bom desempenho para a geração de radicais hidroxilas fracamente adsorvidos durante a eletrólise da água conduzida na ausência de um eletrólito líquido convencional, podendo ser considerados eletrodos inativos. Posteriormente, os EMOMs foram testados e avaliados na degradação eletroquímica de um poluente emergente ( diclofenaco de sódio) em água livre de eletrólitos em função da concentração inicial do fármaco (CIF) e da densidade de corrente aparente (j). Segundo os dados obtidos via espectroscopia do UV-Vis , CLAE e DQO, foi constatado, que de maneira geral, a oxidação (conversão/mineralização) de diclofenaco é pouco influenciada pelas composições dos EMOMs, sendo bastante influenciada pelas variáveis operacionais j e CIF. Por sua vez, analisando o desempenho de cada eletrodo ficou evidenciado que a composição x = 0,3 obteve o melhor desempenho global, tendo em vista, principalmente, ao menor gasto de energia elétrica por ordem (EEO). Finalmente, o EMOM-NiCo2O4, de melhor desempenho nos estudos anteriores, correspondente a composição x = 0,3 e configuração do tipo espinélio, foi testado no tratamento terciário de um efluente proveniente da estação de tratamento de esgoto da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri. Assim, pode-se concluir que os eletrodos permeáveis a fluidos, a base de óxidos metálicos mistos, compostos por níquel e cobalto apresentam um grande potencial para serem utilizados no tratamento de águas residuais secundárias.