PPGMQ-MG - Doutorado em Química (Teses)

Permanent URI for this collectionhttps://repositorio.ufvjm.edu.br/collections/26842f81-1a3b-4628-9e8f-a1e1763208da

Browse

Now showing 1 - 2 of 2

Composição química de extrativos lipofílicos de madeira de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.)
(UFVJM, 2019) Oliveira, Gliciane Ramos Azevedo; Silvério, Flaviano Oliveira; Grasel, Fábio dos Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silvério, Flaviano Oliveira; Pinho, Gevany Paulino de; Baraúna, Edy Eime Pereira; Baldin, Talita; Cassimiro, Douglas Lopes
O presente estudo, realizado em duas etapas, teve como objetivo geral avaliar a composição química de extrativos lipofílicos de madeira de Acacia mearnsii De Wild. A primeira etapa do estudo teve como objetivo a determinação do teor de extrativos de amostras de madeira de acácia-negra com quatro anos de idade usando extração em Soxhlet e caracterização dos extrativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas e espectroscopia na região do infravermelho. Na extração, obteve-se 1,68% e 0,68% de extrativos totais e lipofílicos, respectivamente. Os compostos detectados nos extrativos lipofílicos são constituídos principalmente por ácidos graxos (~ 32,8 mg kg-1) e esteróis (26,9 mg kg-1). Já na segunda etapa do estudo, a composição química dos extrativos lipofílicos da madeira de A. mearnsii de 4, 7, 10 e 13 anos, foram analisadas. A madeira, proveniente de árvores de 7, 10 e 13 anos, apresentaram teores de extrativos lipofílicos de 0,23, 0,28 e 0,28% (m/m), respectivamente. Entretanto, a madeira de 4 anos apresentou aproximadamente o dobro desses valores (0,60% m/m). Os extrativos lipofílicos foram caracterizados por cromatografia em fase gasosa, antes e após a hidrólise alcalina. As principais classes químicas identificadas foram ácidos graxos (27,11 a 95,0 mg kg-1), esteróis (20,5 a 55,7 mg kg-1), compostos aromáticos (0,75 a 13,2 mg kg-1), álcoois graxos (0,0 a 3,46 mg kg-1) e hidrocarbonetos (0,0 a 2,62 mg kg-1), antes e após a hidrólise. Pode-se verificar que os extrativos da madeira de A. mearnsii apresentaram concentrações inferiores dos constituintes, principalmente de ácidos graxos e esteróis, quando comparadas às concentrações de extrativos de madeira de eucalipto obtidas em outros estudos. Isso indica que a madeira de acácia-negra apresenta vantagens em relação à madeira de eucalipto, considerando a formação de depósitos de pitch. Além disso, verificou-se que os extrativos de madeira de árvores de 7, 10 e 13 anos apresentaram semelhança na identificação e caracterização dos compostos, indicando que madeiras provenientes de árvores com idade superior a 4 anos podem apresentar menor propensão a problemas de depósitos de pitch.
Metodologias de extração para determinação simultânea de dioxinas e furanos policlorados em amostras de água
(UFVJM, 2019) Sicupira, Lázaro Chaves; Silvério, Flaviano Oliveira; Pinho, Gevany Paulino de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silvério, Flaviano Oliveira; Lemos, Leandro Rodrigues de; Fidêncio, Paulo Henrique; Cassimiro, Douglas Lopes; Fonseca, Francine Alves Souza da
As dioxinas e furanos policlorados estão entre os poluentes orgânicos persistentes mais tóxicos que existem e podem ser encontrados em diferentes matrizes ambientais como ar, água e solo. Portanto, o monitoramento desses compostos no ambiente é importante para identificação de potenciais riscos à saúde das pessoas. Este trabalho teve como objetivo comparar as metodologias microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD), QuEChERS (sigla do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração líquido-líquido (ELL) para determinação simultânea de 2,3,7,8-tetraclorodibenzo-p-dioxina (2,3,7,8-TCDD) e 2,3,7,8-tetraclorodibenzofurano (2,3,7,8-TCDF) em amostras aquosas. Para isso, foi necessário otimizar e validar as metodologias MELLD, QuEChERS e ELL-PBT para determinação desses analitos em matrizes aquosas. Assim como, estabelecer as condições ideais para analisar esses compostos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As quatro metodologias foram comparadas através do tempo de preparo de amostra, volume de solvente orgânico, seletividade, taxa de recuperação, desvio padrão relativo, limite de quantificação e linearidade. As melhores condições de análise foram: coluna Kinetex, temperatura de 30 oC, fase móvel 100% acetonitrila, vazão de 0,5 mL min-1 e comprimentos de onda de 227 nm para 2,3,7,8-TCDF e 232 nm para 2,3,7,8-TCDD. As condições ótimas de extração foram 1,0 mL de acetonitrila contendo 50,0 μL de tetracloreto de carbono e 5,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min para MELLD, 4,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, homogeneizadas em vórtex por 1 min para QuEChERS e 8,0 mL de acetonitrila e 4,0 mL de água, agitadas em vórtex por 1 min e mantidas a -20 oC por 1 h para ELL-PBT. As taxas de recuperação variaram de 93,5 - 105,5%, os desvios padrões relativos foram inferiores a 10,8% e o limite de quantificação foi 5,3 μg L-1 para MELLD, 4,8 μg L-1 para QuEChERS e 2,4 μg L-1 para ELL-PBT. As principais características apresentadas pelas três metodologias otimizadas foram taxas de recuperação elevadas, precisão, exatidão, linearidade, seletividade e extratos limpos sem a necessidade da etapa de “limpeza” dos extratos. A ELL também apresentou taxas de recuperação elevadas, entretanto não foi seletiva para os compostos estudados. A MELLD foi a metodologia mais adequada para preparar amostras de água para determinação simultânea de 2,3,7,8-TCDD e 2,3,7,8-TCDF devido ao seu menor consumo de solventes orgânicos, menor tempo de preparo de amostra e cromatogramas com menos sinais de interferentes.