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Desenvolvimento de novos sistemas aquosos bifásicos para recuperação de íons metálicos
(UFVJM, 2022) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Franco, Débora Vilela; Roa, Juan Pedro Bretas; Maia, Luiz Fernando Oliveira; Toledo, Thiago Vinicius
O desenvolvimento de novos Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) para a recuperação de íons metálicos vem se consolidando como uma vertente ambientalmente segura/eficiente frente aos métodos clássicos de extração líquido-líquido. O presente trabalho visa caracterizar novos SAB, bem como estudar a sua eficiência no processo de extração/separação entre íons metálicos provenientes de fontes secundárias. Logo, foram caracterizados novos SAB formados por: 1) Polivilpirrolidona 10.000 g.mol-¹ (PVP10k) + Na2SO4 + H2O; 2) PVP10k + ZnSO4 + H2O; 3) PVP10k + Na2C4H4O6 + H2O, nas Temperaturas de 278,15, 288,15 e 298,15 K e pH 6,00 e 9,00. Para todos os SAB, a variação da temperatura e do pH não influenciaram significativamente o tamanho da região bifásica. Quanto à influência dos ânions no processo de segregação de fase, não houve diferença significativa entre os ânions SO4²- e C4H4O6²-. Em relação aos cátions, o Zn(II) mostrou maior capacidade de induzir a separação de fases do que Na(I), no entanto, o Na2SO4 se mostrou mais eficiente do que o ZnSO4. Os SAB foram utilizados para avaliar a extração de Cu(II), Co(II), Cd(II) e Ni(II) de forma individual e simultânea, na ausência de agente extratante e utilizando Iodeto (I-) ou Orto-fenantrolina (fen). Um planejamento fatorial completo 24 foi utilizado para avaliar a influência dos fatores pH, temperatura, comprimento da linha de amarração (CLA) e tipo do cátion e ânion do sal formador do SAB nas porcentagens de extração (%E) e fator de separação (S) dos íons metálicos. Na ausência de agente de extração, os analitos permanecem concentrados na FI do SAB com %E máximas ao redor de 18%. Na presença de I- atingiu-se %E máximas superiores a 80% para o Cd(II) e até 25% para os outros analitos, enquanto a fen gerou %E acima de 90% para todos os íons avaliados. Utilizando o S como resposta nos estudos de extração simultânea foi possível identificar quais SAB foram mais eficientes na separação de Cd(II) e Ni(II) dos demais íons metálicos. Por fim, os SAB foram aplicados para extração de metais a partir de lixiviado de baterias e a otimização da metodologia por planejamento composto central utilizando as variáveis “fator de diluição do lixiviado” e “pH da água de preparo do SAB” retornou as condições ótimas de pH 0,55 e fator de diluição de 58,6 para separação de Cd(II) e Ni(II) do lixiviado de bateria Ni-Cd; e as condições ótimas de pH 10,4 e fator de diluição de 1091 para a máxima extração de Ni(II) a partir lixiviado de baterias NiMH. Os SAB se mostraram eficientes para extração e separação de íons metálicos presentes em lixiviados de baterias mostrando a potencialidade desta técnica.
Estudo da partição de fármacos em Sistemas Aquosos Bifásicos
(UFVJM, 2018) Vieira, Alício Wagner; Lemos, Leandro Rodrigues de; Molina, Gustavo; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Lemos, Leandro Rodrigues de; Barbosa, Aparecida Mageste; Molina, Gustavo
Os contaminantes emergentes têm despertado grande atenção nos últimos anos devido ao incipiente conhecimento dos seus efeitos adversos ao homem e ao ambiente, e a dificuldade de monitoramento, uma vez que aparecem em baixas concentrações nestas matrizes. Dentre as diversas classes desses poluentes destacam-se os fármacos. No âmbito dos medicamentos mais consumidos no Brasil, destaca-se o Ácido Acetilsalicílico (AAS), e seu principal metabólito, o Ácido Salicílico (AS). O presente trabalho teve como principal objetivo estudar o comportamento de partição do AAS e do AS em Sistemas Aquosos Bifásicos – SAB’s formados por um polímero (ou copolímero), sal e água, a fim de possibilitar uma futura aplicação desta técnica na extração/pré-concentração desses analitos a partir de amostras ambientais. Foram avaliadas, de forma univariada, o efeito das seguintes variáveis sobre o coeficiente de Partição (K) do AAS: comprimento da linha de amarração (CLA) do SAB; pH do meio; tipo de eletrólito e tipo de polímero formador do sistema. Todas as variáveis apresentaram grande efeito sobre o comportamento de partição do AAS, sendo obtido um K máximo de 952 (± 323) para o SAB formado por PEO1500 + Li2SO4 + H2O em pH = 1,0. Além disso, foi realizado também um estudo multivariado das condições ótimas de partição do AS através de um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) ajustado por uma Função de Desejabilidade. Foram avaliados os efeitos das variáveis concentração de polímero (PEO1500) e concentração de sal (Li2SO4) formadores do SAB e o pH da água utilizada no preparo do sistema. Os termos lineares das variáveis concentração de PEO1500 e Li2SO4 e a interação entre as mesmas apresentaram um efeito estatístico significativo ao nível de 95% de confiança, enquanto o pH não apresentou impacto significativo sobre a partição do analito. Por fim, a Função de Desejabilidade indicou um sistema ótimo para partição do AS composto de 29,06 % m/m de PEO1500 e 11,94 % m/m de Li2SO4 em pH 6.1; sob essas condições o valor esperado para K era de ± 940. Oito réplicas desse sistema reportaram um valor real de K = 949 (± 147). Portanto, os SAB’s apresentaram altos valores de K para os analitos estudados, possibilitando uma futura aplicação para a pré-concentração destas espécies a partir de amostras ambientais.