Browsing by Author "Teles, José Joaquim de Sá"

Now showing 1 - 2 of 2

Nanotubos de carbono modificados com ftalocianina de cobalto (CoPc): estudo das propriedades eletrocatalíticas e aplicação como sensor para hidrazina
(UFVJM, 2011) Teles, José Joaquim de Sá; Damos, Flávio Santos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Damos, Flávio Santos
A hidrazina é uma substância utilizada como inibidora de corrosão, antioxidante, catalisador, emulsificante, agente redutor, combustível para propulsão de foguete, inseticidas, e na preparação de diversos derivados farmacêuticos. Porém, a hidrazina é um material tóxico, sendo, portanto, necessário um método sensível para a sua determinação. Neste trabalho um sensor foi desenvolvido para determinação de hidrazina mediante modificação de um eletrodo de carbono vítreo com ftalocianina de cobalto adsorvido em nanotubos de carbono de paredes múltiplas. A caracterização eletroquímica e de superfície foi feita por voltametria cíclica, microscopia eletrônica de varredura, FT-IR e Espectroscopia de Energia dispersiva de Raios-X. Os estudos de superfície deixaram evidente que os NTCPM e a CoPc formam um material compósito. Os estudos eletroquímicos mostraram a ocorrência de processos redox de superfície e ainda há indícios de uma limitação da transferência de carga. O número de elétrons para a reação de oxidação de hidrazina bem como a constante de velocidade heterogênea foram estimados a partir dos coeficientes linear e angular das curvas de Koutecky-Levich sendo, respectivamente, 4,1 e 1,51 x 103 M-1s-1. Os parâmetros operacionais de três técnicas eletroanalíticas (Amperometria, VPD e VOQ) foram otimizados em relação à determinação de hidrazina com o uso do ECV/NTCPM/CoPc, sendo que a VOQ apresentou maior sensibilidade, tendo sido, portanto, escolhida para a determinação da hidrazina em água de caldeira. Uma curva analítica final para a determinação de hidrazina em amostra da água de caldeira foi feita utilizando-se eletrodos impressos, sob condições experimentais otimizadas, apresentando resposta linear no intervalo de concentração de 99 a 7630 μmol L-1, com R igual a 0,999. Foram obtidos valores de LD e LQ iguais a 50 e a 99 μmol L-1, respectivamente. O sensor permitiu uma boa recuperação para a hidrazina nas amostras de águas de caldeiras analisadas, com valores de recuperação compreendidos entre 98,41 e 103,62%, atestando a exatidão do método proposto.
Propriedades eletroquímicas do óxido ternários [Sn0,5Ru(0,5-x)Irx]O2 para a degradação de poluentes orgânicos e o estudo do comportamento supercapacitivo
(UFVJM, 2019) Teles, José Joaquim de Sá; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Ferreira, Lucas Franco; Mesquita, João Paulo de; Franco, Débora Vilela; Cestarolli, Dani Tadeu
Eletrodos de malha de óxidos mistos microstruturados denominados EMOM- Sn0,5Ru(0,5-x)Ir(x)O2 foram preparados sobre tela de aço inoxidável por decomposição térmica usando-se o método de imersão (dip-coating). O estudo de MEV revelou uma morfologia superficial do tipo 'barro-rachado‘ para as diferentes composições. Os espectros de DRX revelaram a formação de filmes de óxidos com boa cristalinidade. A voltametria cíclica revelou um comportamento pseudocapacitivo reversível devido às transições redox superficiais no estado sólido, sendo que o fator de morfologia (φ) apresentou valores de 0,61-0,97 característicos de eletrodos altamente rugosos/porosos. O corante Cibacron LS-G dissolvido em água isenta de eletrólitos foi degradado numa célula munida de eletrólito polimérico sólido (EPS). A reação de captura de radicais hidroxila (OH•) com o reagente N,N-dimetil-p-nitrosoanilina (RNO) confirmou que os EMOM geram radicais fracamente adsorvidos durante a eletrólise da água. A energia elétrica consumida por ordem (EEO) que caracteriza o processo da degradação do corante não foi significantemente influenciada pela concentração inicial do corante. A análise da taxa de mineralização revelou que o EMOM- Sn0,5Ru0,2Ir0,3O2 apresenta o melhor desempenho global para a degradação do Cibacron LS-G. Eletrodos de óxidos metálicos mistos nanoestruturados denominados Ti/Sn0,5Ru(0,5-x)Ir(x)O2 foram preparados sobre titânio por decomposição térmica usando-se o método de gotejamento da solução precursora (drop-coating). A análise de MEV revelou a presença de domínios micrométricos (≈50 μm) que contêm em seus sub-domínios nanométricos (< 1 μm) nanopartículas com diâmetro médio de ≈200 nm. A análise de DRX revelou um baixo grau de cristalinidade. O fator de morfologia apresentou valores no intervalo de 0,11‒0,33. O estudo cronoamperométrico conduzido em tempos curtos (t ≤ 50 ms) revelou valores máximos da capacitância específica da dupla camada no intervalo de 68‒75 F g‒1 para o Ti/Sn0,5Ir0,5O2. Já o estudo conduzido em tempos longos (0,1 s ≤ t ≤ 3 s) revelou que as reações Faradáicas reversíveis no estado sólido exibem comportamento anômalo. O estudo de impedância revelou que os EMOMs exibem um comportamento do tipo poroso, permitindo a determinação da pseudocapacitância e a resistência do eletrólito no interior dos poros. Os óxidos mistos contendo Sn, Ru e Ir apresentam propriedades interessantes tanto para a degradação de corantes industriais como para o armazenamento de energia limpa.