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Desenvolvimento e aplicação de um kit de análise eletroquímico simples e rápido para determinação de fármacos de baixo índice terapêutico em amostras farmacêuticas
(UFVJM, 2023) Moreira, Débora Aparecida Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Malagutti, Andréa Renata; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Sousa, Raquel Maria Ferreira de
Os fármacos de baixo índice terapêuticos (FBIT) são princípios ativos que fazem parte de uma classe de medicamentos cuja dose tóxica é próxima da dose terapêutica. A determinação dos FBIT em formulações farmacêuticas é de extrema importância para realizar um eficiente controle de qualidade na produção e manipulação desses medicamentos. No Brasil, a classe dos FBIT inclui 22 fármacos, sendo que a maioria dos métodos oficiais para determinação desses compostos em amostras farmacêuticas é baseado na cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no ultravioleta. Todavia, os métodos eletroquímicos podem oferecer uma alternativa com menor custo e menos geração de resíduos para determinação de FBIT em amostras farmacêuticas, além de proporcionar uma maior frequência analítica, portabilidade e simplicidade frente aos métodos cromatográficos. Neste contexto, o presente trabalho propõe um método eletroanalítico para aplicação de um Kit de análise de FBIT em amostras farmacêuticas. Entre os 20 FBIT avaliados, 14 apresentaram ser eletroativos nas condições investigadas e foram determinados pelo método proposto, sendo esses: aminofilina, carbamazepina, clindamicina, clonidina, clozapina, colchicina, minoxidil, oxcarbazepina, prazosina, procainamida, quinidina, teofilina, varfarina e verapamil. O comportamento eletroquímico desses compostos foi avaliado por diferentes técnicas, eletrodos de trabalho, eletrólitos e pHs. A voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de diamante dopado com boro (em uma célula eletroquímica impressa em 3D) e a solução tampão fosfato 0,15 mol L-¹ no pH 2,0 foram escolhidos para o desenvolvimento do Kit de análise proposto. O método proposto apresentou uma ampla faixa linear de trabalho (r² > 0,999) e limites de detecção suficientemente baixos para determinação de FBIT em amostras farmacêuticas (< 0,44 μmolL-¹). Uma adequada estabilidade das respostas eletroquímicas também foi obtida para análises sucessivas usando o mesmo (N=10) ou diferentes (N=6) eletrodos de trabalho, com desvios padrão relativos menores que 5,0 (± 1,3) e 4,7 (±1,4) %, respectivamente. Os estudos de adição-recuperação de FBIT em amostras farmacêuticas resultaram em valores próximos de 100%, cujos resultados obtidos foram validados pelos métodos oficiais como cromatográficos e também medidas por espectrofotometria de absorção na região do UV-VIS. Portanto, o kit de análise proposto é promissor para realizar um eficiente controle de qualidade de FBIT de forma simples, rápida e de baixo custo.
Determinação de colchicina em formulações farmacêuticas e urina por amperometria de múltiplos pulsos em sistema FIA usando eletrodo de diamante dopado com boro
(UFVJM, 2015) Moreira, Débora Aparecida Rocha; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
A colchicina (CO) é um medicamento utilizado no tratamento da artrite gotosa com ação anti-inflamatória. Este medicamento pertence a uma classe de compostos chamados de baixo índice terapêutico, cuja dose tóxica é muito próxima da dose terapêutica. Assim, a determinação de CO em formulações farmacêuticas e em fluidos biológicos é de maior importância para o controle de qualidade nos estudos farmacêuticos e farmacológicos na condução da eliminação da droga. Neste contexto, o presente trabalho apresenta métodos simples, rápidos e de baixos custos para determinação de CO em formulações farmacêuticas e urina por amperometria de múltiplos pulsos (MPA) com análise de injeção em fluxo, sistema (FIA), usando eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). O estudo foi realizado em diferentes eletrólitos, Britton-Robinson de pH que variou de 2 a 12, solução de hidróxido de sódio e ácido sulfúrico, ambos na concentração de 0,1 mol L-1. As melhores condições para o eletrólito de suporte foi em ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, em que a CO apresentou processos de oxidação em 1,20 e 1,41 V e uma redução de detecção em -0,9 V. MPA foi baseado na aplicação potencial dos dois impulsos de: (1) para a oxidação de CO e (2) para a redução do produto gerado, o qual foi utilizado para a determinação das amostras de fármacos. Assim, no sistema FIA-MPA foram aplicados pulsos potenciais de 1,7 V / 500 ms e -1,1V / 30 ms. Os demais parâmetros foram otimizados como: taxa de fluxo e volume da amostra em 4,5 mL min-1 e 330 μL, respectivamente. Sob estas condições, foi obtida duas faixas lineares de 0,1 à 2,0 μ mol L-1 e 20 x 10-5 a 500 x 10-4 mol L-1 com coeficiente de correlação linear de 0,992 e 0,998, respectivamente. O limite de detecção obtido foi de 2,14 x 10-8 mol L-1 para o CO. O desvio padrão relativo de injeções consecutivas de 10 respostas sobre a concentração de CO de 1,0 x 10-4 mol L-1 foi de 1,28% em -1.1 V. O sistema foi validado em comparação com o método oficial (HPLC / UV). Os resultados das recuperações obtidas por meio do método proposto para ambas as amostras foram próximo a 100%. Portanto, o método proposto por FIA-MPA utilizando eletrodo BDD pode ser aplicado com sucesso para a determinação de CO em amostras de urina e farmacêuticas, com vantagens em relação ao método oficial e outros métodos descritos na literatura.