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Isolamento, seleção, identificação e caracterização de microalgas dulcícolas para a produção de biodiesel e bioetanol
(UFVJM, 2019) Monção, Fernanda Silva; Pantoja, Lílian de Araújo; Santos, Alexandre Soares dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Pantoja, Lílian de Araújo; Benassi, Vivian Machado; Macedo, Alice Lopes; Gonçalves, Daniel Bonoto; Lopes, Emerson Delano
O presente trabalho teve por objetivos isolar, identificar, selecionar e caracterizar microalgas, contribuindo assim com informações sobre o uso destas para produção de biocombustíveis de 3a geração. Além destes, foi alvo de estudo aumentar a produção de biomassa e dos teores de carboidratos e lipídios utilizando a glicerina como fonte de carbono para os cultivos mixotróficos e heterotróficos das microalgas previamente selecionadas. Visando uma maior produção de biomassa e compostos energéticos, os isolados foram cultivados em nove diferentes meios de cultura, com várias combinações de nutrientes e vitaminas. Sequencialmente, a microalga com melhor produção de biomassa e lipídios foi selecionada para testes em cultivos mixotróficos e heterotróficos, operados em batelada simples e alimentada utilizando diferentes combinações de concentrações de glicerina e NaNO3, em escala laboratorial. Após observar os melhores resultados, foi selecionada a melhor condição para produção de biodiesel que foi caracterizado qualitativamente. Foram identificados 3 gêneros, a Chlorella sp., a Desmodesmus sp. e a Phormidium sp.. As melhores produtividades de carboidratos foram encontradas nas microalgas Chlorella sp. e Phormidium sp. com 1,0 kg (m3)-1 ano-1, enquanto que a maior produtividade lipídica foi alcançada com a Chlorella sp. com 0,7 kg (m3)-1 ano-1, ambas no meio CHU. Considerando esses resultados a Chlorella sp. se destacou como uma importante produtora de carboidratos e lipídios, sendo selecionada para os novos cultivos. A condição de cultivo que proporcionou a melhor produtividade de biomassa foi encontrada no experimento AlgB23H, apresentando média de 150,4 Kg (m3)-1 ano-1 e, no experimento Alg23M que apresentou a maior concentração de lipídios com 28,1 Kg (m3)-1 ano-1. Desta forma, este estudo demonstrou a possibilidade de utilização da glicerina, subproduto do biodiesel, como fonte de carbono para promover o crescimento e maior acúmulo de lipídios da Chlorella sp e, que a condição mais promissora foi aquela resultante do uso combinado das fontes de carbono e nitrogênio. Quanto ao perfil graxo da Chlorella sp. foram encontrados diferentes ácidos graxos, os quais variaram de 12 a 18 átomos de carbono e, entre estes, houve a predominância de ácidos graxos monoinsaturados. O aproveitamento da glicerina como fonte de carbono foi satisfatório não só pelos resultados em produção de biomassa e lipídios, mas também por contribuir na reutilização de matériasprimas não convencionais para o cultivo de microalgas.
Monitoramento químico da composição e da ação do biodiesel do óleo de amêndoa da macaúba (Acrocomia aculeata (Jacq.) Lodd. ex Mart.) no contato direto com aço carbono e aço carbono galvanizado
(UFVJM, 2018) Batista, Cláudia Eliane Dias; Fabris, José Domingos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Fabris, José Domingos; Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Santos, Sandro Luis Barbosa dos; Macedo, Alice Lopes
O biodiesel é uma importante fonte alternativa de energia, pois é derivado da biomassa fotossintética de plantas oleaginosas. Óleos de muitas espécies de plantas têm sido investigados por serem material precursor para a produção de biodiesel. Macaúba (Acrocomia aculeata) é uma palmeira nativa do Brasil, cuja fruta tem uma proporção significativa de óleo, com potencial real para a produção industrial de biodiesel. Existe uma ampla gama de questões ainda a serem sistematicamente exploradas, a fim de se obter uma visão adequada do manejo racional da cultura da palma, extração e processamento do óleo para a produção e armazenamento comercial do biodiesel. O comportamento químico dos ésteres metílicos de ácidos graxos do óleo da amêndoa de macaúba e a lixiviação de elementos metálicos por contato dos aços carbono usados na construção de tanques e dutos são o foco principal deste trabalho experimental. A composição em ésteres metílicos do biodiesel obtido da reação de transesterificação de triacilgliceróis do óleo de amêndoa da macaúba com metanol, em contato direto com os aços carbono ASTM A283 grau C e API X65 galvanizados e não galvanizados foi monitorada. A lixiviação de elementos químicos da estrutura dos aços carbono foi também investigada. Os resultados obtidos por espectroscopia Mössbauer neste trabalho também mostraram que o contato com o biodiesel de macaúba confere proteção aos aços não galvanizados contra a corrosão oxidativa no contato direto com o ar. Além disso, observou-se ainda a formação de espécies químicas contendo ferro, nomeadamente magnetita (Fe3O4) e wüstita (Fe1-xO), na superfície das barras de aço não galvanizado quando em contato direto com o ar, mas sem contato com o biodiesel; nenhum óxido de ferro foi detectado nas barras de aço usadas no biodiesel, monitoradas até 105 dias de armazenamento. As taxas de corrosão são baixas, de acordo com a norma NACE-RP0775, Standard Recommended Practice: Preparation, Installation, Analysis, and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield Operations. O biodiesel do óleo da amêndoa da macaúba tem 63,44 massa% de ésteres de ácidos graxos saturados. Uma condição que assegura relativamente alta estabilidade oxidativa do combustível, mesmo em contato (na presente experiência, por imersão) com o aço carbono API ou ASTM, galvanizado ou não.
Novo catalisador heterogêneo magnético SiO2/KI/γFe2O3 para reação de transesterificação em óleos vegetais para produção de biodiesel
(UFVJM, 2017) Macedo, Alice Lopes; Fabris, José Domingos; Pereira, Márcio César; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Fabris, José Domingos; Roa, Juan Pedro Bretas; Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Pasa, Vânya Márcia Duarte; Verly, Rodrigo Moreira; Nelson, David Lee
A crescente demanda global por combustíveis líquidos para transporte, geração de eletricidade, atividade industrial e produção agropecuária tem imposto planejamento de ações direcionadas ao uso de fontes ambientalmente limpas de energia. Os derivados da biomassa são alternativas econômica e tecnicamente viáveis aos de origem fóssil, não renovável, ora dominantes na matriz energética global. O biodiesel, líquido formado por uma mistura de ésteres de ácidos graxos, é adequado à operação em motores de combustão interna de ciclo Diesel, em substituição ou em complemento ao petrodiesel, ou em outras máquinas térmicas. O propósito central do presente trabalho foi o desenvolvimento de um catalisador sólido economicamente viável, quimicamente eficiente e ambientalmente limpo para a produção de biodiesel via processos de transesterificação de triacilgliceróis dos óleos de macaúba ou de soja, com metanol. Foi preparado o catalisador heterogêneo baseado em iodeto de potássio impregnado em sílica amorfa (SiO2; derivada de areia da construção civil) e misturada a um componente magnético sintético (maghemita, γFe2O3). As estruturas química, cristalográfica e hiperfina essenciais e as propriedades magnéticas dos materiais precursores e do catalisador sólido foram investigadas. O teor de ésteres e a composição dos biodieseis produzidos foram determinados por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massa. A composição química do catalisador, verificada por espectroscopias de energia dispersiva sob feixe de elétrons e por fluorescência de raios X (FRX), confirmou a ocorrência de Si, Fe, K, e I. As áreas específicas BET encontradas para os componentes individuais, SiO2, γFe2O3 e do catalisador SiO2/KI/γFe2O3, foram 352, 102, e 19 m2 g-1, respectivamente. A significativa redução da área específica do catalisador aponta que os componentes foram efetivamente impregnados no suporte. A morfologia das partículas visualizadas por microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão revela a textura esponjosa do catalisador SiO2/KI/γFe2O3, similarmente ao suporte de sílica; o óxido de ferro magnético aparece como material altamente organizado, cristalino, disperso no suporte. Os dados Mössbauer e da magnetometria do óxido de ferro magnético puro e no catalisador confirmam ser a maghemita, resultando em uma magnetização de saturação do catalisador de 4,6 emu g-1. O catalisador SiO2/KI/γFe2O3, usado na transesterificação de triacilgliceróis, na proporção em massa em relação ao óleo da amêndoa de macaúba de 4,5% e razão molar óleo:metanol de 1:35, levou à produção de 94,3 massa% de ésteres, após 8 h de reação. Foi experimentalmente observado que a maghemita tem comportamento químico-catalítico sinérgico com os demais componentes do catalisador. O SiO2/KI/γFe2O3 foi reutilizado em seis reações consecutivas com óleo de soja, na mesma proporção do catalisador e razão molar óleo:metanol de 1:35, com rendimentos de 94,5% e tempo reacional de 110 min, para o primeiro ciclo, e de 61,2% e 150 min, para o último ciclo. O catalisador, antes e após cada ciclo de reuso, e as alíquotas das reações foram analisados por FRX, que mostrou que não há perda significativa dos componentes do catalisador. Os resultados demonstram uma perspectiva tecnológica que permite redução substantiva do volume de efluentes poluentes e utilização de diferentes matérias-primas oleaginosas de alto potencial para a produção de biodiesel.
Processo de produção de biodiesel (monoésteres de ácidos graxos com alcoóis de cadeias moleculares curtas) por reação de transesterificação com catalisadores heterogêneos à base de nióbia natural e óxido de cátions alcalinos terrosos calcinados
(INPI, 2018-09-25) Rocha, Bárbara Gonçalves; Fabris, Jose Domingos; Macedo, Alice Lopes; Roa, Juan Pedro Bretas; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
"A presente invenção enquadra-se no âmbito dos processos de transesterificação de triacilglicerídeos de bio-óleos ou bio-gorduras, com álcool alquílico de cadeia curta, por exemplo, metanol ou etanol, para produção de monoésteres de ácidos graxos (biodiesel). A invenção consta de um novo processo para produção de mono-alquil-ésteres de ácidos graxos para uso como biodiesel, produzidos a partir da reação de transesterificação de triglicerídeos provenientes de bio-óleos ou bio-gorduras, utilizando um novo catalisador composto por minérios de nióbia ou óxido de cálcio calcinados. A grande vantagem da utilização do novo catalisador é, além da facilidade de produção deste e o uso de relativamente pequenas quantidades do catalisador sólido, em relação à quantidade do bio-óleo ou da bio-gordura processado, os geomaterias estarem presentes em abundância no solo brasileiro. O catalisador sólido pode ainda ser adequadamente recuperado no fim do processo, para reutilizado em ciclos subsequentes da reação de transesterificação."
Produção de biodiesel a partir de óleos e gorduras residuais utilizando ácido sulfúrico imobilizado em sílica como catalisador e aplicação do glicerol na produção de cetal
(UFVJM, 2013) Macedo, Alice Lopes; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Clososki, Giuliano Cesar; Hurtado, Gabriela Ramos; Santos, Alexandre Soares dos
Os catalisadores heterogêneos desenvolvidos pelo grupo de pesquisa a base de ácidos de Lewis suportados em diferentes óxidos inorgânicos, como por exemplo o ZnCl2/SiO2 e FeSO4/SiO2, tem se mostrado excelentes na esterificação de ácidos graxos livres, porém ineficazes quando aplicados na transesterificação de óleos vegetais. Este trabalho propõe o estudo e a síntese de um catalisador produzido a partir da substituição dos ácidos de Lewis por ácido de Bronsted-Lowry, tais como, o ácido sulfúrico e o ácido clorídrico. Óleos e gorduras residuais geralmente contêm um alto índice de ácidos graxos livres (AGL) e um elevado teor de água em sua constituição. Essas substâncias dificultam a ação dos catalisadores básicos como NaOH ou KOH que são amplamente empregados nestes processos, levando também a inibição de alguns catalisadores a base de ácidos minerais. A nova mistura catalítica (H2SO4/SiO2) foi sintetizada a partir de ácido sulfúrico 10 M imobilizado em sílica 24 mesh, previamente preparada a partir de areia de construção e carbonato de sódio e caracterizada pelas seguintes técnicas analíticas: Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectrometria de Dispersão de Energia, Infravermelho e Termogravimetria. O catalisador foi inicialmente aplicado com êxito em reações de transesterificação de óleos vegetais refinados e de óleos e gorduras residuais purificados, porém o grande desafio foi realizar a transesterificação de óleos vegetais de baixa qualidade, os chamados óleos e gorduras residuais, que além de possuírem em sua constituição óleos vegetais misturados à gordura animal e ácidos graxos livres, são muitas vezes contaminados por até 1% de água, em que proporções acima de 0,5% m/m podem levar a total desativação do catalisador. O emprego de sílica sintética 24 mesh na constituição do catalisador objetivou aumentar a área de superfície, favorecendo o processo de adsorção de água oriunda da esterificação de ácidos graxos livres e também a contida nos óleos e gorduras residuais, evitando uma maior perda da atividade catalítica por lixiviação. O rendimento obtido em biodiesel foi acima de 99%, calculado a partir dos dados obtidos por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrômetro de Massa. O catalisador utilizado no processo foi recuperado por lavagem em éter etílico e ativado em estufa 150º C por 3 horas e utilizado em outros processos reacionais. O glicerol obtido como subproduto da transesterificação foi utilizado sem prévia purificação na reação de catalisação com acetona empregando H2SO4/SiO2, formando o cetal 2,2-dimetil-1,3-dioxolano-4-il metanol em 93% de rendimento, o qual foi determinado por CG/EM. Este produto é caracterizado por sua grande aplicação como aditivo para combustíveis pela indústria automobilística. A mistura catalítica (H2SO4 10M/SiO2) utilizada possui uma capacidade de carga de 1,91x10-3 mols H+/g, ou aproximadamente 9,4% m/m de H2SO4 no catalisador e equivalente a 0,94% m/m de H2SO4 em relação ao óleo vegetal empregado nos diferentes processos reacionais. Essas proporções se mostraram bem abaixo das proporções normalmente empregadas em reações de transesterificação catalisadas por ácido sulfúrico, que variam de 4 a 5%. O emprego deste catalisador nos processos de transesterificação e de catalisação, permitiu a sua recuperação e reutilização por 2 ciclos, sendo que após o último ciclo a sílica resultante foi acidificada novamente, seca e empregada em novos processos catalíticos.
Produção de β-glicosidase por Aspergillus tubingensis AN1257 com uso de palha de milho como substrato
(UFVJM, 2019) Santos, Ricardo Salviano dos; Campos, Stéfany Souza; Macedo, Alice Lopes; Vieira, Cimara da Silva; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri
Separação seletiva de ésteres metílicos de ácidos graxos para a produção de biocombustíveis destinados à aviação
(UFVJM, 2019) Damasceno, Sandra Matias; Fabris, José Domingos; Nelson, David Lee; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Fabris, José Domingos; Macedo, Alice Lopes; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Arrudas, Sônia Ribeiro; Meira, Juliana Rocha
A crescente demanda energética mundial tem contribuído para o desenvolvimento de combustíveis a partir de fontes alternativas, que reduzam a dependência de combustíveis fósseis e a redução das emissões de gases poluentes, como COx, SOx e NOx, minimizando o impacto negativo ao ambiente. O biodiesel obtido pela reação de transesterificação de óleos e gorduras é uma alternativa ao uso do diesel de petróleo e, muitos estudos apontam para o seu uso em misturas com o diesel para o transporte aéreo. Assim como os combustíveis em geral, os combustíveis para aviação devem cumprir uma série de requisitos e padrões de qualidade estabelecidos por órgãos regulatórios como American Society of Testing and Materials (ASTM) e Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). O objetivo deste estudo foi avaliar procedimentos de separação de ésteres de ácidos graxos leves (número de carbonos, C, da cadeia molecular do ácido graxo na composição do éster metílico, 5 ≤ C ≤ 12) do biodiesel da amêndoa da macaúba, por adsorção para a produção de misturas com o querosene mineral, em proporções volumétricas que assegurem o cumprimento das recomendações técnicas estabelecidas na Resolução ANP Nº 37, para QAV-1, ou na ASTM D1655, para o JET A1. Para a separação das frações de ésteres leves do biodiesel por adsorção foram testados como adsorventes: (i) carvão ativado preparado da torta da amêndoa da macaúba prensada, e (ii) zeólitas comerciais, também com expressiva capacidade específica de adsorção. Ambos os materiais foram testados para adsorção em batelada e em leito fixo. As características técnicas avaliadas do biodiesel produzido estão de acordo com os limites estabelecidos pela Resolução ANP Nº 45. Os resultados dos testes de separação do biodiesel leve mostram que os adsorventes utilizados funcionam como adsorventes e são eficientes na separação das frações mais leves da mistura total dos ésteres que formam o biodiesel. Os dados analisados indicam, de fato, a adsorção e a retenção na coluna sobretudo dos ésteres dos ácidos graxos C8, C10 e C12. O carvão ativado, de formas variadas de preparação tem sido usado como adsorvente em muitos outros processos de separação, mas não há citação na literatura científica sobre a retenção seletiva de ésteres de ácidos graxos de cadeias moleculares relativamente mais curtas sobre carvão ativado; as zeólitas, especificamente as dos tipos X e Y, têm sido reportadas para processos de separação de misturas de ácidos graxos saturados e insaturados. Os dados quantitativos das concentrações foram numericamente ajustados para o modelo de isoterma de Langmuir; os ensaios em coluna de leito fixo foram avaliados a partir das curvas de ruptura. Os resultados mostram que as frações de ésteres leves derivados do óleo da amêndoa da macaúba podem ser seletivamente obtidas por adsorção, abrindo perspectivas reais para a otimização da eficiência desta operação unitária para a análise de balanço do custo de produção e para o escalonamento da tecnologia, na preparação industrial de biodiesel de ésteres leves, destinado ao uso, em misturas com o querosene parafínico mineral, na propulsão de aeronaves.
Síntese de ésteres metílicos ou etílicos (biodiesel), ou de álcool superior, de ácidos graxos, via reação de transesterificação de triacilgliceróis em bio-óleos ou bio-gorduras, promovida por catalisadores heterogêneos baseados em rejeitos magnéticos de mineração de fosfato
(INPI, 2019-05-07) Rocha, Bárbara Gonçalves; Fabris, Jose Domingos; Macedo, Alice Lopes; Freitas, Bárbara Rodrigues; Almeida, Priscylla Caires de; Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
"A presente invenção está relacionada ao processo para produção de biodiesel através da transesterificação de triacilgliceróis, utilizando catalisadores heterogêneos derivados de rejeito mineral magnético rico em magnetita (Fe304), material, aqui, intitulado meramente "magnetita", da mineração de depósitos minerais de apatita. Especificamente, a presente invenção está relacionada a um processo para produção de biodiesel através da transesterificação de triacilgliceróis de bio-óleos ou bio-gorduras com álcool metílico, álcool etílico, ou qualquer outra formação similar de ésteres com alcoóis superiores, utilizando o catalisador heterogêneo diferente dos encontrados tradicionalmente no estado da técnica. O catalisador a que aqui se reivindica consiste em material de magnetita (Fe304), proveniente de rejeito da mineração de fosfato, misturado com óxido de cálcio; a mistura é calcinada a uma temperatura entre 100 °C e 1000 °C."