Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas
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PPGCFAR - Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas
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Item Desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica utilizando voltametria de pulso diferencial para a determinação de benznidazol(UFVJM, 2021) Nunes, Ana Mara Fonseca; Malagutti, Andréa Renata; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas Franco; Santos, Wallans Torres Pio dosO benznidazol (BZN) é o único fármaco disponível no Brasil para o tratamento da doença de Chagas (DC) embora não seja o ideal, pois possui alta toxicidade, farmacocinética irregular e seu efeito na fase crônica da doença ainda é questionável. Tais fatores tornam necessário o desenvolvimento de métodos alternativos confiáveis e eficazes para a determinação analítica do fármaco em amostras biológicas e farmacêuticas. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um método eletroanalítico para a determinação do BZN em urina e em formulação farmacêutica usando a voltametria de pulso diferencial (VPD) e o eletrodo carbono vítreo (GCE). Inicialmente a voltametria cíclica (VC) foi empregada para realizar um estudo preliminar do perfil voltamétrico do BZN sobre a superfície do GCE e verificar a influência do pH, da velocidade de varredura, e do eletrólito suporte no comportamento do analito. Durante a varredura catódica por VC, verificou-se a presença de um pico bem definido irreversível no potencial de -0,58 V. Tendo como base esse pico catódico, um método eletroanalítico foi otimizado e validado em consonância com guias nacionais e internacionais para a determinação do fármaco por VPD. Este método foi aplicado em urina e em uma formulação farmacêutica de BZN incorporado a carreadores lipídicos nanoestruturados (CLN-BZN). Todos os paramêtros analisados foram atendidos de maneira satisfatória, apresentando baixos limites de detecção e quantificação (0,044 e 0,135 μmol L-¹ respectivamente) e uma faixa linear no intervalo de concentração de 1,00 a 10,6 μmol L-¹. A precisão foi avaliada por meio do valor do desvio padrão relativo (DPR) entre análises realizadas inter-dia e intra-dia, apresentando resultados inferiores a 2,50 %. Por meio do estudo de interferentes o método se mostrou seletivo para o BZN uma vez que não houve interferência significativa dos potenciais interferentes em nenhuma das amostras. A exatidão foi avaliada por estudos de adição e recuperação, onde foram obtidos percentuais de recuperação dentro dos limites recomendados pela literatura. Portanto, o método desenvolvido pode ser aplicado com sucesso como uma alternativa na determinação do BZN em urina e em CLN-BZN.Item Desenvolvimento de um método de triagem eletroquímico para aplicação no controle de doping da amilorida em amostras de urina usando o eletrodo de diamante dopado com boro(UFVJM, 2021) Souza, Karla Aparecida de Oliveira; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Dornas, Fábio Pio; Jost, Cristiane LuisaA amilorida (AMI) é um natriurético poupador de potássio. Este medicamento é usado para tratar hipertensão, insuficiência cardíaca e cirrose hepática. Devido aos seus efeitos diuréticos, a AMI é proibida no controle de doping e de interesse da Agência Mundial Antidoping (WADA). Nas competições esportivas, os diuréticos são usados principalmente para perda de peso, o que é muito importante para algumas práticas de esportes de luta como boxe, caratê, judô e outras. Da mesma forma, drogas diuréticas são tomadas intencionalmente por muitos atletas para diminuir a concentração na urina de outras drogas ingeridas e mascarar o uso de substâncias proibidas pela WADA. Embora existam muitos métodos de análise em amostras de urina para controle de dopagem, notadamente por LC-MS e GC-MS, o desenvolvimento de métodos de triagem para auxiliar e ampliar o espectro de exames antidoping nos atletas é de extremo interesse para aplicação em grandes competições esportivas. Neste contexto, os métodos eletroanalíticos são bastante atrativos para uma triagem de drogas proibidas em amostras biológicas, apresentando sensores simples, rápidos, portáteis e de baixo custo. Embora os métodos eletroanalíticos tenham sido relatados para detecção da AMI em amostras farmacêuticas, incluindo o uso de eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE), eles não foram aplicados em amostras de urina para uma possível aplicação no controle de doping. Dessa forma, apresentamos um estudo mais completo do comportamento eletroquímico da AMI no BDDE, mostrando, pela primeira vez, um processo de redução desse fármaco para sua detecção seletiva e rápida em amostras de urina por meio da voltametria de redissolução catódica de onda quadrada (SWCSV). A solução tampão Britton-Robinson (B-R) 0,1 mol L-¹ pH 2,0 foi escolhida como eletrólito de suporte para detecção da AMI, onde três processos de oxidação foram apresentados no BDDE em +0,3 V, +1,3 V e +1,5 V (vs Ag/AgCl). Além disso, um processo redox em torno de +0,15V e um novo processo de redução em -0,3 V foram observados para AMI. Este novo processo de redução foi usado para determinar AMI devido à sua maior seletividade, uma vez que essa estratégia analítica permitiu a detecção do analito na urina sem interferência dos ácidos ascórbico e úrico. O método proposto apresentou um desempenho analítico satisfatório para determinação da AMI, sendo obtida uma ampla faixa linear de trabalho entre 0,5 e 55,1 μmol L-¹ (r² = 0,99) com um limite de detecção (0,15 μmol L-¹) suficientemente baixo para atender os requisitos exigidos pela WADA em análises de diuréticos na urina. Portanto, o método proposto demonstra uma alternativa atraente para a determinação de AMI na urina e sua possível aplicação de triagem no controle de doping.