Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas

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PPGCFAR - Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas

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    Avaliação do comportamento eletroquímico da cotinina no eletrodo de diamante dopado com boro e estudos para sua determinação em saliva por amperometria pulsada em fluxo
    (UFVJM, 2016) Alecrim, Morgana Fernandes; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Dornellas, Rafael Machado
    A Cotinina (CO) é o principal metabólito da nicotina, sendo utilizada como biomarcador para monitorar a exposição de um indivíduo ao tabaco. Os métodos comumente utilizados para a determinação desse composto em amostras biológicas são baseados na cromatografia líquida, os quais, em geral, são dispendiosos e requerem tratamentos tediosos dessas amostras. Dessa maneira, torna-se necessário o desenvolvimento de novos métodos mais simples e rápidos para determinação da CO. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o uso eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) para detecção e caracterização eletroquímica da CO por técnicas voltamétricas, bem como sua quantificação em amostras de saliva por meio da amperometria de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Em meio de tampão fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7) a CO apresentou dois processos eletroquímicos, um anódico em +1,8 V e um catódico em -1,2 V (vs. Ag/ AgCl), sendo o segundo dependente do primeiro e ambos de caráter irreversível. Foi verificado que o processo de transporte de massas para a oxidação da CO é preferencialmente difusional sobre o eletrodo de BDD e que 2 elétrons e prótons estão envolvidos na reação eletroquímica. O coeficiente de difusão calculado para a CO foi de 5,7 x 10 -2 cm2 s-1. Para determinação da CO em saliva, MPA foi utilizada aplicando-se 4 pulsos de potencial, sendo: (1) em +1,8 V/ 400 ms potencial gerador (EG) para oxidação da CO; (2) em -1,0 V/ 500 ms potencial para eliminação de interferentes na amostra de saliva, (3) em -1,2 V/ 30 ms potencial coletor para reduzir e quantificar a CO gerada pelo EG; (4) em -145/ 300 ms potencial para limpeza da superfície do BDD. A freqüência analítica teórica foi obtida de 24 determinações por hora com uma vazão otimizada em 3,0 mL min-1 e a alça de amostragem de 300 μL no sistema FIA. Além disso, um baixo desvio padrão relativo de 1,46% foi obtido para 10 determinações consecutivas de CO 10 μmol L-1. Nessas condições, foi obtida uma faixa linear de 0,5 a 100 μmol L-1 (R= 0,998) com limite de detecção calculado em 0,18 μmol L-1 para CO. Os estudos de adição e recuperação da CO em amostras de saliva foram de 96,77%, Portanto, mediante a caracterização eletroquímica e os estudos por FIA-MPA usando eletrodo de BDD, este trabalho apresenta uma alternativa simples, rápida e de baixo custo para monitoramento do grau de exposição ao tabaco pela determinação da CO em amostras de saliva.
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    Desenvolvimento e validação de metodologias eletroanalíticas para determinação de fármacos antituberculose
    (UFVJM, 2016) Ferraz, Bruno Regis Lyrio; Malagutti, Andréa Renata; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas Franco; Santos, Wallans Torres Pio dos
    RESUMO Etionamida e pirazinamida são antibióticos úteis no tratamento da tuberculose multirresistente. O presente trabalho descreve o desenvolvimento e validação de metodologias eletroanalíticas para determinação de etionamida e pirazinamida em formulações farmacêuticas e em urina humana empregando um eletrodo de diamante dopado com boro e um eletrodo de carbono vítreo modificado comum filme de poli glicina. Durante o desenvolvimento de ambas as metodologias, a voltametria cíclica foi empregada para verificar a influência do pH, da velocidade de varredura e do eletrólito suporte no comportamento eletroquímico de ambos os analitos, bem como foram calculados os números de prótons e elétrons envolvidos em cada uma das reações eletroquímicas. A voltametria de onda quadrada com os parâmetros otimizados foi utilizada para construir curvas analíticas para a ETO e PZA. Para a ETO foi obtido um intervalo linear de 1,0 a 80,0 μmol L1, com LOD e LOQ iguais a 0,294 e 0,980 μmol L1, respectivamente. Para a PZA foi obtido um intervalo linear de 0,47 a 6,16 μmol L1, com LOD e LOQ iguais a 0,035 e 0,12 μmol L1, respectivamente. A precisão foi avaliada pelo registro de voltamogramas no mesmo dia e em dias diferentes, obtendo-se desvios padrões relativos, inferiores a 5,0% em ambos os métodos. Os resultados dos estudos de interferentes mostraram que nenhuma das substâncias testadas interferiu de maneira significativa na determinação de ambos os fármacos. Os métodos desenvolvidos foram comparados estatisticamente com os protocolos oficiais da farmacopeia através do teste-t e do teste-F, e os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram menores do que os valores de t e F críticos, indicando que não houve diferença estatística entre as médias. A exatidão de ambos os métodos foi avaliada também por estudos de adição e recuperação, obtendo-se como resultados percentuais de recuperação próximos a 100% para ambos os métodos. A validação das metodologias desenvolvidas foi realizada pela avaliação dos parâmetros analíticos como sensibilidade, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, faixa linear, exatidão e precisão e os resultados obtidos foram satisfatórios. Portanto, os métodos desenvolvidos podem ser aplicados com sucesso na determinação dos fármacos ETO e PZA em medicamentos e urina humana.