PPGCFAR - Mestrado em Ciências Farmacêuticas (Dissertações)
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Item Triagem e determinação de Modafinil em saliva humana e amostras farmacêuticas usando métodos eletroquímicos(UFVJM, 2021) Souza, Fernando de Jesus; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Munoz, Rodrigo Alejandro AbarzaO Modafinil (MODA) é um fármaco usado para os tratamentos da narcolepsia, sonolência diurna e apneia do sono. Todavia, devido a essa droga não apresentar aparentemente efeitos colaterais, vários usuários estão administrando-a para privação do sono e aumento do poder de concentração. Esses efeitos levaram o MODA a ser vulgarmente conhecido como “pílula da inteligência”, sendo também inserido em 2004 na lista de substâncias proibidas em competições esportivas pela WADA (World Anti-Doping Agency). O controle de doping e de qualidade de medicamentos utilizam geralmente métodos analíticos de grande porte baseados na cromatografia com diversos detectores. No entanto, métodos mais simples e rápidos para triagem e doseamento de medicamentos são uma alternativa atraente para ampliar os exames antidoping de atletas e diminuir custos no controle de qualidade da rotina farmacêutica. Além disso, métodos portáteis para triagem em amostra de saliva podem auxiliar o controle de doping e aumentar consideravelmente o número de análises em atletas durante grandes competições esportivas. Nessas perspectivas, o presente trabalho propõe a detecção e quantificação do MODA em saliva humana e formulações farmacêuticas por métodos eletroanalíticos usando o eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE). Os métodos eletroanalíticos avaliados neste trabalho foram baseados nas técnicas de voltametria e amperometria de múltiplos pulsos (MPA) acoplada a análise por injeção em batelada (BIA). O BDDE acoplado ao BIA-MPA apresentou uma detecção seletiva e sensível com um limite de detecção (0,10 μmol L-¹) suficientemente baixo para determinação de MODA em saliva humana e em formulações farmacêuticas. O sistema BDDE-BIA-MPA proporcionou ainda uma boa estabilidade da resposta eletroquímica para detecção do MODA com um baixo desvio padrão relativo (DPR) de 3,1% (N=10). A determinação do MODA usando esse sistema de detecção foi extremamente rápida (aproximadamente 150 determinações por hora), permitindo uma grande vantagem frente aos demais métodos reportados para aplicações em análises de rotina ou métodos de triagem desta droga. Portanto, o desempenho analítico do método proposto apresenta uma análise portátil, simples, rápida e de baixo custo com grande potencial para aplicação no controle de doping do MODA em amostras de saliva, bem como no controle de qualidade deste fármaco em medicamentos nas indústrias farmacêuticas.Item Avaliação do comportamento eletroquímico da cotinina no eletrodo de diamante dopado com boro e estudos para sua determinação em saliva por amperometria pulsada em fluxo(UFVJM, 2016) Alecrim, Morgana Fernandes; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Dornellas, Rafael MachadoA Cotinina (CO) é o principal metabólito da nicotina, sendo utilizada como biomarcador para monitorar a exposição de um indivíduo ao tabaco. Os métodos comumente utilizados para a determinação desse composto em amostras biológicas são baseados na cromatografia líquida, os quais, em geral, são dispendiosos e requerem tratamentos tediosos dessas amostras. Dessa maneira, torna-se necessário o desenvolvimento de novos métodos mais simples e rápidos para determinação da CO. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o uso eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) para detecção e caracterização eletroquímica da CO por técnicas voltamétricas, bem como sua quantificação em amostras de saliva por meio da amperometria de múltiplos pulsos (MPA) em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Em meio de tampão fosfato a 0,1 mol L-1 (pH 7) a CO apresentou dois processos eletroquímicos, um anódico em +1,8 V e um catódico em -1,2 V (vs. Ag/ AgCl), sendo o segundo dependente do primeiro e ambos de caráter irreversível. Foi verificado que o processo de transporte de massas para a oxidação da CO é preferencialmente difusional sobre o eletrodo de BDD e que 2 elétrons e prótons estão envolvidos na reação eletroquímica. O coeficiente de difusão calculado para a CO foi de 5,7 x 10 -2 cm2 s-1. Para determinação da CO em saliva, MPA foi utilizada aplicando-se 4 pulsos de potencial, sendo: (1) em +1,8 V/ 400 ms potencial gerador (EG) para oxidação da CO; (2) em -1,0 V/ 500 ms potencial para eliminação de interferentes na amostra de saliva, (3) em -1,2 V/ 30 ms potencial coletor para reduzir e quantificar a CO gerada pelo EG; (4) em -145/ 300 ms potencial para limpeza da superfície do BDD. A freqüência analítica teórica foi obtida de 24 determinações por hora com uma vazão otimizada em 3,0 mL min-1 e a alça de amostragem de 300 μL no sistema FIA. Além disso, um baixo desvio padrão relativo de 1,46% foi obtido para 10 determinações consecutivas de CO 10 μmol L-1. Nessas condições, foi obtida uma faixa linear de 0,5 a 100 μmol L-1 (R= 0,998) com limite de detecção calculado em 0,18 μmol L-1 para CO. Os estudos de adição e recuperação da CO em amostras de saliva foram de 96,77%, Portanto, mediante a caracterização eletroquímica e os estudos por FIA-MPA usando eletrodo de BDD, este trabalho apresenta uma alternativa simples, rápida e de baixo custo para monitoramento do grau de exposição ao tabaco pela determinação da CO em amostras de saliva.