PPGQ - Mestrado em Química (Dissertações)

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    Síntese hidrotérmica alcalina de materiais de Ti aplicados na remoção de poluentes orgânicos
    (UFVJM, 2022) Barbosa, Luele Ribeiro de Sousa; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Borsagli, Fernanda Guerra Lima Medeiros; Silva, Gelson Tiago dos Santos Tavares da
    O lançamento de poluentes orgânicos tóxicos nos efluentes, como alguns corantes têxteis e fármacos, é um dos problemas ambientais da atualidade que pode ser amenizado com a fotocatálise heterogênea com semicondutores. Estudos na área de química de materiais buscam entender melhor a relação entre método de síntese, estrutura, superfície dos materiais e propriedades fotocatalíticas. Nessa área, as diferentes fases de óxidos titânio (Ti) já foram bastante estudadas, no entanto, os titanatos de potássio lamelares obtidos por síntese hidrotérmica alcalina ainda merecem investigação tendo em vista principalmente a sua elevada área superficial que implica em uma maior probabilidade de sítios ativos por m2. Nesse sentido, este trabalho apresenta a síntese de materiais de Ti pelo método hidrotérmico sob diferentes concentrações de KOH (10-5, 10-2, 1 e 5 mol/L). Foram testadas estas concentrações visando a obtenção de materiais com diferentes características estruturais e superficiais. As amostras receberam o nome levando-se em consideração as concentrações de KOH, sendo elas: Ti1 (obtida com o precursor de Ti em KOH 10-5 mol/L), Ti2 (10-2 mol/L), Ti3 (1 mol/L), Ti4 (5 mol/L). Com a finalidade de investigar as propriedades estruturais, morfológicas e eletrônicas dos materiais sintetizados, foram empregadas diferentes técnicas de caracterização, incluindo difração de raios X (DRX), área superficial específica (BET), Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), potencial Zeta, entre outras. De acordo com as análises de difração de raios X (DRX), as amostras sintetizadas nas concentrações 10-5 e 10-2 mol/L de KOH resultaram na formação da fase cristalina TiO2 anatase e nas concentrações 1 e 5 mol/L, titanatos de potássio (K2Ti8O17 e K3Ti8O17), provavelmente de estrutura lamelar. A análise superficial indicou a formação de materiais mesoporosos e de titanatos de elevadas áreas superficiais, em destaque a amostra Ti4 (2796 m2g-1). A atividade fotocatalítica desses materiais foi avaliada pela fotodegradação dos corantes azul de metileno (MB) e índigo de carmim (IC), assim como do fármaco amilorida (AML). Os melhores desempenhos fotocatalíticos foram observados para os titanatos de potássio (Ti3 e Ti4) removendo aproximadamente 100% de absorbância de todas as moléculas testadas (MB, IC, AML). As diferentes afinidades relacionadas a carga e característica da molécula alvo proporcionaram aos fotocatalisadores melhor relação sinérgica entre o efeito da adsorção e da fotogeração de cargas sob irradiação UV. Em geral, o aumento da concentração de KOH na síntese hidrotérmica alcalina promoveu mudanças estruturais, morfológicas e texturais conferindo propriedades melhoradas em relação aos materiais obtidos nas concentrações menores (Ti1 e Ti2).
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    Estudo de eletrodegradação de poluentes emergentes em células eletroquímicas do tipo eletrólito polimérico sólido
    (UFVJM, 2017) Castro Júnior, José Geraldo Mendes; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Silveira, João Vinícios Wirbitzki da; Franco, Débora Vilela
    Eletrodos de dióxido de chumbo (PbO2) suportados sobre tecido de carbono e tela de aço inoxidável foram utilizados na degradação eletroquímica dos fármacos paracetamol (PCT) e dipirona (DPN), utilizando-se uma célula eletroquímica do tipo eletrólito polimérico sólido (EPS) munida de eletrodos permeáveis a fluidos (EPFs). Todos os estudos foram conduzidos na condição de batelada empregando-se a água livre de eletrólitos. Os estudos eletroquímicos de degradação dos fármacos foram conduzidos em função da densidade de corrente aparente (jap) (ex., 5, 10, 20, 100, 150 e 200 mA cm-2) e da concentração inicial (ex., 10, 30 e 50 mg L 1). As amostras tratadas foram analisadas pelas técnicas de espectrofotometria na região do UVVis, cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e demanda química de oxigênio (DQO). Verificou-se para os diferentes casos envolvendo as baixas densidades de corrente que a remoção das bandas de absorção no UV-Vis, a remoção da concentração dos fármacos (CLAE) e a redução da DQO (grau de mineralização) não foram significativos. Contrariamente, no caso das elevadas densidades de corrente evidenciou-se uma significante melhora na degradação dos fármacos em decorrência da atuação do ozônio gerado eletroquimicamente. Os melhores resultados foram obtidos para baixas concentrações dos fármacos. Reduções superiores a 95 % de DQO para o PCT e superiores a 75 % para a DPN foram obtidas. Eletrodos de PbO2 dopados com níquel (ex., Ni-PbO2) suportados sobre tecido de carbono e tela de aço inoxidável foram confeccionados e caracterizados. A análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou o aparecimento de defeitos superficiais, com a variação da concentração nominal do Ni no banho eletrolítico utilizado no preparo do eletrodo por eletrodeposição. Análises de difratometria de raios-X (DRX) corroboraram os resultados de MEV revelando, em alguns casos, picos mais alargados e de menor intensidade (ex., redução no tamanho médio dos cristalitos) com a variação da concentração nominal do Ni, indicando assim uma interferência no processo de eletrodeposição do PbO2. Curvas de polarização em condições quaseestacionárias foram obtidas para o processo eletródico da reação de desprendimento de oxigênio (RDO) sendo verificado que não houve influência significativa do dopante sobre esta reação, a qual ocorre em paralelo ao processo de degradação oxidativa dos fármacos. Verificou-se que a produção de ozônio foi ligeiramente favorecida em algumas concentrações do dopante e em altas densidades de corrente. No entanto, não foi verificada influência significativa sobre o grau de mineralização dos fármacos PCT e DPN mediante uso de eletrodos dopados com Ni.