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Análise eletroquímica de dispositivos de armazenamento de energia do tipo supercapacitor compostos por óxidos metálicos mistos de níquel, cobalto e ferro preparados em diferentes condições térmicas
(UFVJM, 2020) Moreira, Cássio Murilo Rodrigues; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Pires, Manoel José Mendes; Sousa, Lindomar Gomes de
A necessidade de avanços tecnológicos em armazenamento de energia através de fenômenos eletroquímicos, como os capacitores eletroquímicos, fomentam os estudos dos materiais eletródicos que compõem estes dispositivos. Na tentativa de caracterizar um possível material eletródico para capacitores eletroquímicos, óxidos mistos ternários de níquel, cobalto e ferro foram sintetizados em substrato de titânio pelo método de decomposição térmica de nitratos em diferentes condições de temperatura. Análises de voltametria cíclica, carga e descarga galvanostática e espectroscopia de impedância eletroquímica corroboraram para caracterizar os eletrodos confeccionados como dispositivos do tipo capacitivo. A síntese do óxido em 300 °C proporcionou os melhores resultados eletroquímicos. Por voltametria cíclica, o eletrodo confeccionado nesta temperatura exibiu uma capacitância específica de 56 F g−¹ e boa retenção de capacitância em altas velocidades de varredura. Através da carga e descarga galvanostática, obteve-se uma capacitância de 87 F g−¹ e uma estabilidade cíclica de 66% em 10.000 ciclos. Em caráter estacionário, a espectroscopia de impedância eletroquímica permitiu avaliar a capacitância específica segundo o potencial aplicado, que revelou valores entre 42 e 66 F g−¹. Ainda foi feito um estudo sobre as características de difusão no eletrodo, revelando uma condição difusional fickiana. O conjunto destes resultados permite caracterizar o óxido sintetizado como um material promissor para compor os eletrodos de supercapacitores.
Ânodos tridimensionais com elevado tempo de vida útil para a produção eletroquímica de ozônio a partir da eletrólise da água pura
(UFVJM, 2017) Sousa, Lindomar Gomes de; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Cestarolli, Dane Tadeu; Franco, Débora Vilela; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Ferreira, Lucas Franco
Eletrodos constituídos de β-PbO2 foram preparados mediante inclusão de íons Fe3+ no processo de eletrodeposição do PbO2, usando como substrato tela de aço (ASTM 316) para obter eletrodos permeáveis à fluidos. A análise de difração de raios X revelou preferência na formação da fase β-PbO2 em relação à fase α-PbO2. Imagens de MEV revelou uniformidade com alterações superficiais devido à inclusão de Fe3+. Foi realizado eletrólise de água pura usando um eletrodo polimérico sólido (EPS) em um reator filtro prensa visando a produção eletroquímica de ozônio (PEO), obtendo uma eficiência de corrente da PEO (ΦPEO) de 10% com produção de ozônio de 1,58 g h─1 e consumo de energia de 0,250 kW h g─1. Eletrólise prolongada (t = 60 dias, j = 1,0 A cm─2 e 24 °C) demostrou estabilidade na tensão do reator (U) e na ΦPEO. Também foi eletrodepositado β-PbO2 em substrato de tecido de carbono tipo sarja para a mesma finalidade. A análise de difração de raios X revelou preferência da fase β- PbO2 em relação à α-PbO2. Imagens de MEV mostrou uniformidade com alterações superficiais devido à inclusão de Fe3+. Na PEO foi obtido uma ΦPEO de 9,5%, com produção de ozônio de 1,40 g h─1 e consumo de energia de 0,290 kW h g─1. Eletrólise prolongada (t = 30 dias, j = 1,0 A cm─2 e 24 °C) demostrou estabilidade de U e na ΦPEO. Foram realizadas otimizações, possibilitando reduzir o custo de produção do conjunto eletrodo membrana (MEA) e aumento na ΦPEO em 4% e redução dos custos energéticos em 40%. O ozônio produzido foi utilizado para degradar solução de paracetamol (PCT) (20, 30 e 50 mg dmdm─3) em função do pH (ácido, natural (6,3) e alcalino) e tempo de ozonização. A análise espectrofotométrica/UV e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) revelaram que a degradação é mais pronunciada em meios alcalinos, com uma menor energia elétrica por ordem (EEO). Estudos de demanda química de oxigênio (DQO) revelaram uma redução de 80% de DQO para a degradação em pH 10. Verificou-se uma tendência entre dados DQO e CLAE com espectrofotométrica/UV em 243 nm. O estudo de ressonância magnética nuclear (RMN), após a ozonização, revelou que a oxidação do PCT ocorreu através da ruptura do anel aromático, oxidada para HCO3−, sem alteração no grupo acetamida. Com a construção de um novo reator para degradar PCT, Reator PVC 50, possibilitou reduzir os custos de degradação do PCT em até 60%, em relação à degradação utilizando o reator de vidro.
Aprimoramento do processo de geração de ozônio conduzido a partir da eletrólise da água pura
(UFVJM, 2013) Sousa, Lindomar Gomes de; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Franco, Débora Vilela; Cestarolli, Dane Tadeu
Eletrodos constituídos de β-PbO2 foram preparados via eletrodeposição, mediante inclusão dos íons Fe3+ e F- na mistura precursora, usando como substratos tela de aço (ASTM 316) e tecido de carbono, visando a produção eletroquímica de ozônio (PEO) em um reator filtro-prensa conduzida na ausência de eletrólito líquido. A análise das micrografias de MEV para ambos substratos revelaram que em baixas concentrações dos dopantes houve a formação de grãos bem definidos com uma área superficial uniforme. A análise de Raios-X para ambos substratos revelou o desfavorecimento da formação da fase α-PbO2 para a maioria da concentração dos dopantes. Estudos cronopotenciométricos evidenciaram a estabilidade dos anodos quando sujeitados a intensa evolução de gases. Para o eletrodo dopado com 1 mM do íon Fe3+, a eficiência de corrente da PEO foram de 10% e 9,5% com uma velocidade de geração de ozônio de 1,35 g h-1 e 1,40 g h-1 para os substratos de tela de aço e de tecido de carbono, respectivamente. Os resultados encontrados são promissores indicando uma viabilidade do uso desses eletrodos para aplicação no tratamento de água, por isso, empregou-se o ozônio produzido eletroquimicamente para tratar água residuária proveniente da produção de biodiesel na planta piloto da UFVJM. O tratamento oxidativo da água residuária foi conduzido num reator em coluna de bolhas via reação direta (ozônio molecular), indireta (radical hidroxila) e mista (O3/HO•) manipulando-se o pH do meio reacional.A caracterização do efluente ozonizado foi efetuada monitorando-se o processo de degradação da matéria orgânica dissolvida via espectrofotometria. A cinética do processo de degradação seguiu o modelo de pseudo-primeira ordem. Foi verificado que a constante cinética sofre variação com o tempo de ozonização revelando, portanto, uma variação da recalcitrância com o tempo de reação. A demanda de energia requerida no processo de ozonização foi caracterizada por uma energia elétrica por ordem (EEO) de 139 kW h m-3 ordem-1.
Estudo de materiais compósitos contendo carbono e óxido misto de níquel e cobalto visando o aprimoramento de dispositivos supercapacitores
(UFVJM, 2020) Santos, Jéferson Henrique Melquíades; Silva, Leonardo Morais da; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Silva, Leonardo Morais da; Pires, Manoel José Mendes; Mourão, Henrique Aparecido de Jesus Loures; Sousa, Lindomar Gomes de
A fabricação de supercapacitores apresenta especial destaque, uma vez que estes dispositivos armazenam grande quantidade de energia elétrica de forma reversível e permitem sua rápida liberação para sistemas elétricos, podendo serem utilizados como elementos auxiliares as pilhas e baterias. No presente trabalho, foi estudado um dispositivo supercapacitor constituído de materiais eletródicos compósitos, contendo óxido metálico misto de Ni e Co (NiCo2O4) impregnado sobre carvão ativado (CA) - [NiCo2O4](x)[CA](1-x), suportados em tecido de carbono, em eletrólito aquoso NaOH 2,0 M. Realizou-se a caracterização morfológica e estrutural dos materiais com as técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, e espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Os estudos voltamétricos permitiram a investigação do comportamento capacitivo dos materiais estudados, e a determinação da contribuição da capacitância do interior de poros sobre a capacitância total. Estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica comprovaram o comportamento poroso dos materiais eletródicos, permitindo a determinação da resistência do eletrólito no interior dos poros. Os estudos de carga e descarga galvanostática em densidade de corrente de 5 A g-1, revelaram valores máximos de capacitância específica (166 F g-1), energia específica (23 W h kg-1), potência específica (2587 W kg-1) e eficiência coulômbica ( η = 95%) para os materiais eletródicos. Os melhores achados experimentais foram obtidos para o material eletródico [NiCo2O4](x)[CA](1-x) na condição x = 0,250.