Browsing by Author "Lopes, Jéssica Edneuza Bueno"

Now showing 1 - 1 of 1

Desenvolvimento e validação de método para doseamento de gliclazida utilizando a técnica de RMNq-1H
(UFVJM, 2020) Lopes, Jéssica Edneuza Bueno; Oliveira, Eduardo de Jesus; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Oliveira, Eduardo de Jesus; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Luna Freire, Kristerson Reinaldo de
O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e a validação de um método analítico para a determinação da gliclazida, empregando a técnica de Ressonância Magnética Nuclear quantitativa de hidrogênio (RMNq-1H), uma técnica que apresenta como grandes vantagens a rapidez de análise e uso de padrões internos de fácil aquisição, baratos, e com identidade diversa à do analito de interesse. Para as análises de RMNq-1H foi utilizado um espectrômetro Bruker Fourier de 300MHz. Para validação do método, foi utilizada a substância química de referência da gliclazida. O tereftalato de dimetila (DMT) foi usado como padrão interno e o solvente escolhido foi o clorofórmio deuterado (CDCl3). As amostras alopáticas analisadas consistiram de comprimidos de gliclazida 30mg de liberação prolongada obtidos no comércio local de Diamantina – MG. Foram utilizados seis lotes diferentes para preparação das amostras. Três alíquotas de cada amostra foram utilizadas para quantificação por RMNq-1H. Os sinais em δ 8,1 ppm e δ 7,9 ppm foram utilizados para quantificação do DMT e da GLZ respectivamente. Dos resultados obtidos em RMNq-1H apenas um lote apresentou resultados de acordo com as especificações de 90 – 110% do valor esperado. Três alíquotas das mesmas amostras utilizadas em RMNq-1H foram destinadas a confirmação do resultado por CLAE para validação cruzada dos dois métodos. Nenhum lote mostrou-se dentro dos limites estabelecidos. Os dados da análise estatística mostraram que não houve diferença significativa entre os resultados obtidos pelas duas técnicas a um nível de significância de 95%, porém os diferentes valores encontrados nas duas técnicas sugerem uma diferença na eficiência do processo de extração utilizado nos dois métodos, ou uma falta de uniformidade no pó dos comprimidos. Talvez esta hipótese de baixa uniformidade dos pós poderá ser confirmada com a análise de um maior número de alíquotas das amostras, o que deverá levar a uma menor dispersão entre os resultados. A metodologia de RMNq-1H desenvolvida para a determinação da gliclazida em comprimidos se mostrou sensível, seletiva, linear, com boa precisão, exatidão e robustez quando analisado os parâmetros de validação do método. Entretanto, para maior exatidão na quantificação do analito, e confirmação dos desvios de qualidade aqui relatados, um número maior de amostras deve ser analisado.