Browsing by Author "Lima, Amanda Barbosa"

Now showing 1 - 2 of 2

Determinação de Verapamil e Oxcarbazepina em amostras de urina e formulações farmacêuticas por amperometria pulsada em FIA
(UFVJM, 2016) Lima, Amanda Barbosa; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Malagutti, Andréa Renata; Ferreira, Lucas Franco
Verapamil (VP) e Oxcarbazepina (OX) são fármacos de baixo índice terapêutico que necessitam de rigoroso controle de qualidade em formulações farmacêuticas, bem como de análises em fluidos biológicos para estudos farmacológicos de eliminação dessas drogas. Neste sentido, o desenvolvimento de métodos simples, rápidos e de baixo custo é de extrema importância para quantificação desses fármacos nessas amostras. Deste modo, o presente trabalho apresenta um método eletroanalítico em fluxo para determinar VP e OX tanto em formulações farmacêuticas, quanto em amostras de urina. A técnica eletroquímica utilizada para quantificação foi a Amperometria de Múltiplos Pulsos (MPA) acoplada a um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), utilizando o diamante dopado com boro (BDD). Foram aplicados três pulsos de potencial pela MPA para determinação do VP em meio de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1, sendo +1,6 V para a oxidação e, posteriormente, +0,2 V para redução do produto gerado do VP e +0,1 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Para a determinação de OX, também foram otimizados três pulsos de potencial em meio de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH 4,0), sendo + 1,7 V para a oxidação da OX e geração do produto que foi reduzido em -1,1 V e -1,3 V para a limpeza do eletrodo de BDD. Em ambos os casos, apenas o sinal obtido nos pulsos de potencial de redução foram utilizados para quantificação dos fármacos. As faixas lineares de trabalho obtidas para quantificação do VP e da OX foram de 0,8 a 40,0 μmol L-1 (R= 0,9976) e 2,0 a 80,0 μmol L-1 (R= 0,9989), respectivamente. Os limites de detecção foram calculados em 0,16 μmol L-1 para VP e 0,42 μmol L-1 para OX. Uma boa repetibilidade foi obtida para 10 análises consecutivas desses fármacos, com desvio padrão relativo de 2,2% para VP e 0,94 % para OX. Os estudos de adição e recuperação do VP e OX em amostras farmacêuticas e urina apresentaram resultados próximos a 100% e o doseamento do VP foi validado pela metodologia oficial. Altas frequências analíticas foram alcançadas pelo sistema FIA com 45 e 65 determinações por hora de VP e OX, respectivamente, usando alças de amostragem inferiores a 200 μL e vazões de 3,5 mLmin-1. Análises desses fármacos em amostras de urina mostraram que é possível determiná-los mesmo na presença de altas concentrações de ácido ascórbico e ácido úrico. Portanto, o método proposto mostrou-se como alternativa simples e rápida para quantificação desses fármacos em formulações farmacêuticas e urina.
Determinação simples e sensível de Sibutramina e Efedrina em chás dietéticos usando um eletrodo impresso de carbono com voltametria de redissolução adsortiva
(UFVJM, 2022) Lima, Amanda Barbosa; Santos, Wallans Torres Pio dos; Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM); Santos, Wallans Torres Pio dos; Ferreira, Lucas Franco; Santos, Sandro Luiz Barbosa dos; Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza; Gil, Eric de Souza
Sibutramina (SB) e Efedrina (EF) são fármacos estimulantes de uso controlado que apresentam diversos efeitos colaterais. Esses estimulantes vem sendo adicionados de forma ilegal em suplementos alimentares para fins de emagrecimento. Além disso, como essas drogas são banidas pela agência mundial antidoping (WADA,) o uso de SB e EF também vem sendo reportado em casos positivos de doping de atletas antes e durante competições esportivas. Neste contexto, é de extrema importância o desenvolvimento de metodologias simples, rápidas e de baixo custo para determinação de SB e EF em amostras de produtos alimentares e fluidos biológicos. Deste modo, o presente trabalho apresenta duas novas metodologias eletroquímicas para análises desses estimulantes em amostras de chás por meio da técnica de voltametria de redissolução adsortiva (AdSV) usando um eletrodo impresso de carbono-grafite (SPE-Gr). A SB apresentou dois processos de oxidação irreversíveis no SPE-Gr em torno de +0,5 V e +0,8V (vs Ag), sendo o primeiro processo mais nítido e usado para sua detecção pela AdSV em meio de tampão Britton-Robinson (TBR) 0,1 molL-¹ pH 7,0 com um tempo de acumulação de 15 minutos. Nessas condições foi obtido uma faixa linear de trabalho para determinação de SB de 2.0 a 120 μmolL-¹ (r² =0,999) com limite de detecção de 0,3 μmolL-¹. Além disso, a estabilidade da resposta do SPE-Gr foi obtida para análises sucessivas de SB com um desvio padrão relativo (DPR) de 3,7% e 6,0 %, usando o mesmo (N=8) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. A determinação da EF foi otimizada em tampão borato 0,1 molL-¹ pH 10,0, onde foi observado apenas um processo de oxidação irreversível bem definido em +0,8 V no SPE-Gr. A técnica de AdSV também foi utilizada para detecção de EF com um tempo de acumulação otimizado em 4 minutos. Nessas condições, uma faixa linear foi obtida para determinação de EF entre 1,0 a 1000 μmolL-¹ (r² = 0,994) com LOQ de 0,165 μmolL-¹. A estabilidade do SPE-Gr mostrou também resultados adequados para detecção da EF com DPR de 1,3 % e 2,8%, usando o mesmo (N=3) e diferentes (N=3) SPE-Gr, respectivamente. Os estudos de adição e recuperação de EF e SB em amostras de chá dietéticos mostraram resultados próximos a 100%. Os estudos da determinação de EF em amostras biológicas apresentaram uma perspectiva de aplicação no controle doping. Portanto, os métodos propostos para a determinação de SB e EF demonstram ser uma alternativa simples e de baixo custo para análises desses estimulantes em amostras de chás dietéticos, proporcionando uma triagem eletroquímica rápida para avaliação da contaminação desses suplementos alimentares.